ICS83.040.20 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T29612—2013 炭 黑中镉、铅、汞含量的测定 Determinationofcadmium,lead,mercurycontentforcarbonblack 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工 股份有限公司。 本标准主要起草人:聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强。 ⅠGB/T29612—2013 炭黑中镉、铅、汞含量的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计法(A法)、等离子发射光谱仪法(B法)(仲裁法)、X荧光光谱 仪法(C法),测定炭黑中镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)含量的试验方法。 本标准适用于炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB3778 橡胶用炭黑 GB/T3780.8 炭黑 第8部分:加热减量的测定 GB/T3780.10 炭黑 第10部分:灰分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 采样 炭黑按GB3778的规定进行采样。 4 仪器 常规实验室设备及以下设备。 4.1 铂坩埚,容积约35cm3。 4.2 原子吸收分光光度计,装有空气/乙炔气燃烧器及镉、铅、汞空心阴极灯。 4.3 等离子发射光谱仪。 4.4 X荧光光谱仪。 4.5 分析天平,精度为0.1mg。 4.6 烧杯,容积为100cm3。 4.7 容量瓶,容积为100cm3、500cm3、1000cm3。 4.8 单标线移液管,容量1cm3、5cm3、10cm3、20cm3,应符合GB/T12808中A级规定。 5 原子吸收分光光度计法(A法) 5.1 试验方法 将样品灰化后,用盐酸溶液溶解残余物,稀释,并吸入原子吸收分光光度计的火焰中,分别在 1GB/T29612—2013 228.8nm、283.3nm、253.7nm波长处测定吸光度,据此计算镉、铅、汞含量。 5.2 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水是蒸馏水或同等纯度的水,应符合GB/T6682中二级 水的要求。 注1:建议优先选用商品镉、铅、汞标准溶液来代替5.2.2~5.2.7配制的溶液。 5.2.1 盐酸溶液(质量分数为12%) 用50cm3水稀释20cm3盐酸进行配制。 5.2.2 镉标准储备溶液(1000mg/dm3) 在100cm3的烧杯中,将1.000g±0.001g的高纯镉或1.142g氧化镉溶于10cm3水和5cm3硝 酸的混合液中,在通风橱中煮沸以排出氮氧化物,冷却后将溶液转移到1000cm3的容量瓶中,加水稀 释至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含1000μg镉。 5.2.3 镉标准溶液(10mg/dm3) 用移液管将5.0cm3的镉标准储备溶液移入一个500cm3的容量瓶中,加入1cm3硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含10μg镉。 5.2.4 铅标准储备溶液(1000mg/dm3) 在100cm3的烧杯中,将1.000g±0.001g的高纯铅或1.598g硝酸铅溶于10cm3水和5cm3硝 酸的混合液中,在通风橱中煮沸以排出氮氧化物,冷却后将溶液转移到1000cm3的容量瓶中,加水稀 释至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含1000μg铅。 5.2.5 铅标准溶液(10mg/dm3) 用移液管将5.0cm3的铅标准储备溶液移入一个500cm3的容量瓶中,加入1cm3硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含10μg铅。 5.2.6 汞标准储备溶液(1000mg/dm3) 在100cm3的烧杯中,将1.000g±0.001g的高纯汞或氧化汞1.080g溶于10cm3水和5cm3硝 酸(ρ=1.42mg/m3)的混合液中,煮沸以排出氮氧化物,冷却后将溶液转移到1000cm3的容量瓶中,加 水稀释至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含1000μg汞。 5.2.7 汞标准溶液(10mg/dm3) 用移液管将5.0cm3的汞标准储备溶液移入一个500cm3的容量瓶中,加入1cm3硝酸,加水稀释 至刻度并摇匀。1cm3此标准溶液含10μg汞。 5.2.8 乙炔气 高纯气,含量99.9%以上,压力大于0.5MPa,符合GB6819的技术要求以压缩气方式供给。 2GB/T29612—2013 5.3 分析步骤 5.3.1 试样溶液的制备 5.3.1.1 标准校准溶液的制备 5.3.1.1.1 镉(Cd)标准校准溶液的制备 在4个100cm3容量瓶中,分别加入10mg/dm3的1cm3、5cm3、10cm3、20cm3镉标准溶液,加水 稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的镉。 5.3.1.1.2 铅(Pb)标准校准溶液的制备 在4个100cm3容量瓶中,分别加入10mg/dm3的10cm3、20cm3、30cm3、50cm3铅标准溶液,加 水稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含1μg、2μg、3μg、5μg的铅。 5.3.1.1.3 汞(Hg)标准校准溶液的制备 在4个100cm3容量瓶中,分别加入10mg/dm3的1cm3、5cm3、10cm3、20cm3汞标准溶液,加水 稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的汞。 5.3.1.2 标准校准溶液吸光度的测定 5.3.1.2.1 按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.1制备的镉标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为228.8nm处的吸光度值。每次测定后,将水吸入火焰中。 5.3.1.2.2 按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.2制备的铅标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为283.3nm处的吸光度值。每次测定后,将水吸入火焰中。 5.3.1.2.3 按照仪器说明书的要求,依次将5.3.1.1.3制备的汞标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中,并记录在波长为253.7nm处的吸光度值。每次测定后,将水吸入火焰中。 5.3.1.3 绘制校准曲线 分别以标准校准溶液的镉、铅、汞含量为横坐标,单位用μg/cm3表示,与对应的吸光度值为纵坐标 画3条溶液吸光度校准曲线。 5.3.2 空白试验 空白试验与试样测定同时进行,采用相同的试剂和步骤,但不加试样。 5.3.3 测定 5.3.3.1 镉、铅、汞试样溶液的制备 5.3.3.1.1 取适量试样按GB/T3780.8的规定进行干燥。 5.3.3.1.2 镉、铅试样溶液的制备:称取约8g的炭黑试样于铂坩埚内,根据GB/T3780.10的规定燃 烧试样。在通风橱内,加约30cm3的盐酸溶液于装有灰烬的坩埚中,将坩埚置于沙盘上,缓慢加热,直 至灰烬溶解,并转移到一个100cm3的容量瓶中(若有不能溶解的残渣,应用定量滤纸过滤),每次用少 量的水冲洗坩埚,共计3次。将洗涤液移入容量瓶内,加水至刻度。 5.3.3.1.3 汞试样溶液的制备:称取约8g的炭黑试样于铂坩埚内,在100Pa及250℃的条件下,在密 闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化。在通风橱内,加约30cm3的盐酸于装有灰烬的坩埚中,将 3GB/T29612—2013 坩埚置于沙盘上,缓慢加热,直至灰烬溶解,并转移到一个100cm3的容量瓶中,每次用1cm3的水冲洗 坩埚,共计2次。将洗涤液移入容量瓶内,加水至刻度。 5.3.3.2 试样溶液镉吸光度的测定 5.3.3.2.1 按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸入原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 228.8nm处的吸光度。 5.3.3.2.2 如果试样溶液的吸光度比镉含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液用水 进一步稀释,使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内,重复测定,并在结果计算中乘以稀 释倍数。 5.3.3.2.3 查校准曲线,确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的镉含量。 5.3.3.3 试样溶液铅吸光度的测定 5.3.3.3.1 按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸入原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 283.3nm处的吸光度。 5.3.3.3.2 如果试样溶液的吸光度比铅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液用水 进一步稀释,使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内,重复测定,并在结果计算中乘以稀 释倍数。 5.3.3.3.3 查校准曲线,确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的铅含量。 5.3.3.4 试样溶液汞吸光度的测定 5.3.3.4.1 按照仪器使用说明书,将试样溶液和空白溶液吸入原子吸收光谱仪的火焰中,并测定在 253.7nm处的吸光度。 5.3.3.4.2 如果试样溶液的吸光度比汞含量最高的标准校准溶液的吸光度还大,则应将试样溶液