ICS73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 GB/T29509.2—2013 载 金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofgold-loadedcarbon— Part2:Determinationofsilvercontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分: ———第1部分:金量的测定; 火试金重量法 火焰原子吸收光谱法 ———第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T29509的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本部分起草单位:长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大 黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本部分主要起草人:陈菲菲、陈永红、孟宪伟、王菊、兰美娥、刘志强、李雪花、刘鹏飞、朱延胜、孔令强、 李铁栓、刘成祥。 ⅠGB/T29509.2—2013 载金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T29509的本部分规定了载金炭中银量的测定方法。 本部分适用于载金炭中银量的测定。测定范围:10.0g/t~2500.0g/t。 2 方法提要 试料经灰化后,用盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波 长328.1nm处测定银的吸光度,按标准曲线法计算载金炭中的银量。 扣除背景吸收,载金炭中共存元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。 3.4 盐酸(3+17)。 3.5 饱和氯化钠溶液。 3.6 银标准贮存溶液:称取0.5000g纯银(质量分数≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL硝 酸(3.3),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量 瓶中,加入30mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。 3.7 银标准溶液:移取50.00mL银标准贮存溶液(3.6)于500mL棕色容量瓶中,加入10mL硝酸 (3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg银。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 精密度:用高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8。 1GB/T29509.2—2013 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g。 表1 试样量及定容体积 银质量分数 g/t试料量 g容量瓶体积 mL 10.0~100.0 1.0 50 >100.0~500.0 0.50 100 >500.0~1000.0 0.20 100 >1000.0~2500.0 0.20 200 独立进行两次测定,取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于30mL瓷坩埚中,于马弗炉中650℃灰化完全,取出冷至室温,加入3~5滴 氯化钠溶液(3.5),加入3mL盐酸(3.1),水浴加热至微沸,加入1mL硝酸(3.2),继续在水浴上蒸至湿 盐状,取下。加入少量盐酸(3.1)和水,加热使盐类溶解,取下冷却至室温。 6.3.2 按表1所列用盐酸(3.4)分别定容至相应体积的容量瓶中,混匀。 6.3.3 在原子吸收光谱仪波长328.1nm处,使用空气-乙炔火焰,参考附录A所推荐的仪器工作参 数,以试剂空白调零,测量试料空白溶液和试料溶液的吸光度,扣除背景吸收,自工作曲线上查出相应的 银浓度。 6.4 工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL银标准溶液 (3.7),分别置于一组100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度,混匀。以试剂空白调零,测量吸 光度。以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 结果计算 按式(1)计算银的质量分数ωAg,单位为克每吨(g/t): ωAg=(ρ1-ρ0)·V m…………………………(1) 2GB/T29509.2—2013 式中: ρ1———以试料溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———以试料空白溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试料溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 单位为克每吨 银的质量分数 160.7 585.7 1178.8 2112.0 重复性限(r) 15.0 25.0 40.0 60.0 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 再现性限 单位为克每吨 银的质量分数 160.7 585.7 1178.8 2112.0 再现性限(R) 24.0 40.0 65.0 110.0 9 质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时,也可用自制的控制样品代替),每周或两周验证一次 本方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,并采取相应的预防措施。GB/T29509.2—2013 GB/T29509.2—2013 附 录 A (资料性附录) 仪器工作参数 使用美国热电公司生产的ICE3300型火焰原子吸收光谱仪1),所推荐的仪器工作参数见表A.1。 表A.1 仪器工作参数 波长 nm狭缝 nm灯电流 mA灯电流效率 燃气、助燃气观测高度 mm 328.1 0.5 4.0 75% 1.1∶4.4 7 1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则 可使用这些等效产品。