ICS73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 GB/T29509.1—2013 载 金炭化学分析方法 第1部分:金量的测定 Methodsforchemicalanalysisofgold-loadedcarbon— Part1:Determinationofgoldcontent 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分: ———第1部分:金量的测定; 火试金重量法 火焰原子吸收光谱法 ———第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T29509的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本部分火试金重量法起草单位:长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限 公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本部分火试金重量法主要起草人:陈菲菲、陈永红、马丽军、腾飞、夏珍珠、兰美娥、林常兰、刘鹏飞、 朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥。 本部分火焰原子吸收光谱法起草单位:紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、灵宝黄金股 份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任 公司。 本部分火焰原子吸收光谱法主要起草人:夏珍珠、李春香、刘本发、俞金生、陈菲菲、陈永红、王菊、 刘鹏飞、朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥。 ⅠGB/T29509.1—2013 载金炭化学分析方法 第1部分:金量的测定 1 范围 GB/T29509的本部分规定了载金炭中金量的测定方法。 本部分适用于载金炭中金含量的测定。测量范围:100.0g/t~10000.0g/t。 2 火试金重量法(仲裁法) 2.1 方法提要 试料经过焙烧处理,与火试金试剂经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣。通过灰吹使 金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸分金后,用重量法测定金的含量。 2.2 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1 碳酸钠:工业纯,粉状。 2.2.2 氧化铅:工业纯,粉状(空白金量不大于0.02g/t)。 2.2.3 硼砂:工业纯,粉状。 2.2.4 二氧化硅:白色结晶小颗粒或白色粉末。 2.2.5 金属银(质量分数≥99.99%)。 2.2.6 覆盖剂(3+1):三份碳酸钠与一份硼砂混合。 2.2.7 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 2.2.8 硝酸(1+5)。 2.2.9 硝酸(1+2)。 2.2.10 面粉。 2.2.11 铅箔(质量分数≥99.99%)。 2.2.12 冰乙酸(ρ=1.05g/mL)。 2.2.13 冰乙酸(1+3)。 2.2.14 银标准溶液:称取5.000g金属银(2.2.5),置于250mL烧杯中,加入硝酸(2.2.9)50mL,低 温加热至完全溶解,取下冷却至室温,用不含氯离子的水移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含10mg银。 2.3 仪器和设备 2.3.1 试金坩埚:材质为耐火黏土。高130mm,底部外径50mm,容积约为300mL。 2.3.2 镁砂灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高30mm,深约17mm。 2.3.3 分金试管:25mL比色管。 2.3.4 方形瓷舟:长90mm,宽60mm,深17mm。 1GB/T29509.1—2013 2.3.5 瓷坩埚:30mL。 2.3.6 微量天平:感量不大于0.01mg。 2.3.7 天平:感量0.01g和0.001g。 2.3.8 箱式电阻炉:最高加热温度为1350℃。 2.3.9 铁铸模。 2.4 试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1 试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.001g。 表1 试样质量 金质量分数 g/t试料量 g 100.0~1000.0 10 >1000.0~5000.0 5 >5000.0~10000.0 3 独立进行两次测定,取其平均值。 2.5.2 试剂中金空白值的测定 每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定,取其平均值。 方法:称取200g氧化铅(2.2.2)、40g碳酸钠(2.2.1)、10g硼砂(2.2.3)、15g二氧化硅(2.2.4)、4g 面粉(2.2.10),以下按2.5.3.3、2.5.3.4、2.5.3.6进行,测定金量。 2.5.3 测定 2.5.3.1 焙烧:先称取5g二氧化硅(2.2.4)平铺于方形瓷舟(2.3.4)内,再将试料(2.5.1)覆盖在二氧 化硅上,放置于低于350℃的电炉内,升温至650℃,保持1h~2h,直至试料焙烧完全,取出冷却。 2.5.3.2 配料:先称取30g碳酸钠(2.2.1)、80g氧化铅(2.2.2)、10g硼砂(2.2.3)、4g面粉(2.2.10)于 试金坩埚(2.3.1)内,再将焙烧完全的载金炭试料(2.5.3.1)全部转移至其中,搅拌均匀后,加入2.00mL 银标准溶液(2.2.14),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.6)。 2.5.3.3 熔融:将坩埚置于炉温为800℃的箱式电阻炉(2.3.8)内,关闭炉门,升温至930℃,保温15min, 再升温至1100℃~1150℃,保温5min~10min后出炉,将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击 2~3下,使附着在坩埚壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铁铸模(2.3.9)中。冷却后, 分离铅扣与熔渣,并将铅扣锤成立方体,称量(40g左右)。 2.5.3.4 灰吹:将铅扣放入已在950℃电炉(2.3.8)内预热30min的镁砂灰皿中,关闭炉门1min~ 2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制温度在900℃灰吹,待铅扣完全吹尽,将灰皿取出冷却。 2.5.3.5 合粒处理:用小镊子将金银合粒从灰皿中取出,置于30mL的瓷坩埚(2.3.5)中,加入10mL 2GB/T29509.1—2013 冰乙酸(2.2.13),置于低温电热板上,保持近沸,取下冷却,倾出液体,用热水洗涤三次,放在电炉上烘 干,取下,冷却,称量,即为合粒质量。将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量,并 计算出金、银比例,如果金银比例小于1∶3,直接分金;若金银比例大于1∶3,则按1∶3的比例补银,并 把合粒和需要补加的银用3g~5g铅箔包好,按2.5.3.4进行再次灰吹。 2.5.3.6 分金:用小锤将金银合粒砸成薄片(0.2mm~0.3mm)。将金银薄片放入分金试管(2.3.3) 中,并加入10mL硝酸(2.2.8),把分金试管置于水浴中加热。待合粒与酸不再反应后,取出分金试管, 倒出酸液。再加入10mL微沸的硝酸(2.2.9),于沸水浴中继续加热40min。取出试管,倒出酸液,用 蒸馏水洗净金粒后,移入30mL瓷坩埚(2.3.5)中,在加热板上烘干后退火,冷却后,将金粒放在微量天 平(2.3.6)上称量,记录称量质量。 2.6 分析结果的计算 按式(1)计算金的质量分数ωAu,单位为克每吨(g/t): ωAu=m1-m0 m×1000…………………………………(1) 式中: m1———金粒的质量,单位为毫克(mg); m0———分析时所用氧化铅中金的质量,单位为毫克(mg); m———试料的质量,单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提,重复性限(r)按表2采用 线性内插法求得。 表2 重复性限 单位为克每吨 金的质量分数 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 重复性限(r) 10.0 25.0 70.0 130.0 2.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提,再现性限(R)按表3采 用线性内插法求得。 表3 再现性限 单位为克每吨 金的质量分数 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 再现性限(R) 15.0 60.0 120.0 220.0 3GB/T29509.1—2013 2.8 质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品(当两者都没有时,可用自制的控制样品代替),每周或两周验证一次 本方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,并采取相应的预防措施。 3 火焰原子吸收光谱法 3.1 方法提要 试样经灼烧灰化后,用王水溶解残渣。在稀盐酸介质中,于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm 处,使用空气-乙炔火焰,测定金的吸光度,按标准曲线法计算金量。 3.2 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.2.2 盐酸(1+1)。 3.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.2.4 王水(盐酸:硝酸=3∶1),现用现配。 3.2.5 王水(1+1)。 3.2.6 金标准贮存溶