ICS71.100.40 G70 中华人民共和国国家标准 GB/T29493.8—2013 纺 织染整助剂中有害物质的测定 第8部分:聚丙烯酸酯类产品中 残留单体的测定 Determinationofharmfulsubstancesintextiledyeingandfinishingauxiliaries— Part8:Determinationofresidualmonomersinpolyacrylate 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为九个部分: ———第1部分:多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法; ———第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质 谱法; ———第3部分:有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法; ———第4部分:稠环芳烃化合物(PAHs)的测定 气相色谱-质谱法; ———第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定; ———第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定; ———第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定; ———第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定; ———第9部分:丙烯酰胺的测定。 本部分为GB/T29493的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。 本部分起草单位:浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司。 本部分主要起草人:林云周、赵婷、赵立慧、张海婴、罗巨涛。 ⅠGB/T29493.8—2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第8部分:聚丙烯酸酯类产品中 残留单体的测定 1 范围 GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定方法。 本部分适用于聚丙烯酸酯类涂层整理剂、黏合剂等产品中残留单体含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液,在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样 中的双键发生加成反应。反应完成后,加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘,最后用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘。 KBrO3+5KBr+6HCl→ 3Br2+6KCl+3H2O CH—2CHCOOR+Br2→ CH2BrCHBrCOOR Br2+2KI→ 2KBr+I2 I2+2Na2S2O3→ Na2S4O6+2NaI 4 试剂和溶液 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 4.1 四氯化碳。 4.2 溴酸钾-溴化钾溶液,c(1 6KBrO3)=0.05mol/L:称取12.5g溴化钾和1.5g溴酸钾于200mL烧 杯中,加适量水溶解并移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于棕色瓶中待用。 4.3 十二烷基硫酸钠溶液,2%(质量分数)。 4.4 碘化钾溶液,10%(质量分数)。 4.5 盐酸溶液,1+1(体积比)。 4.6 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L:按照GB/T601—2002的规定配制和标定。 1GB/T29493.8—2013 4.7 淀粉指示剂溶液,10g/L:按照GB/T603—2002的规定配制。 5 仪器和设备 5.1 电子天平,感量0.0001g。 5.2 碘量瓶,250mL。 5.3 单刻线移液管,25mL。 5.4 碱式滴定管,50mL。 5.5 量筒,25mL。 6 测试方法 称取约0.5g样品(精确至0.0001g),置于已装有30mL的十二烷基硫酸钠溶液(4.3)的250mL 碘量瓶中,再加入30mL水,摇匀,用移液管准确加入25mL的溴酸钾-溴化钾溶液(4.2),沿瓶壁慢慢 加入10mL盐酸溶液(4.5),将瓶塞塞紧,摇匀,水封。于暗处放置30min后加碘化钾溶液(4.4) 10mL,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(4.6)滴定,将近终点时再加入2mL淀粉指示剂溶液 (4.7),然后继续滴定至棕色完全消失为终点(如样品在滴定过程中有I2析出,再补加10mL四氯化 碳)。同时做一空白试验。 注:达到滴定终点后,因样品本身的差异,溶液会呈现乳白色或微黄色。 7 结果计算 试样中残留单体的含量以溴值w计,按式(1)计算: w=(V0-V1)×c×0.0799 m×100%…………………………(1) 式中: V0 ———空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c ———Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ———样品的质量,单位为克(g); 0.0799———每毫摩尔溴的克数。 取两次平行测定的算术平均值,按GB/T8170—2008修约至小数点后两位为测定结果,两次平行 测定结果之差不大于0.3%。 8 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 试样的描述; b) 本标准的编号; c) 与本标准的差异; d) 试验结果; e) 试验日期。 2GB/T29493.8—2013