ICS37.040.20 G80 中华人民共和国国家标准 GB/T29492—2013 数 字印刷材料用化学品 三嗪B含量的测定 反相高效液相色谱法 Chemicalsappliedindigitalprintingmaterials— ThedeterminationoftriazinesB— Reversedphasehighperformanceliquidchromatography 2013-02-07发布 2013-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。 本标准起草单位:乐凯华光印刷科技有限公司。 本标准主要起草人:王怀功、李合成、高峰、方磊、张刚、兰晓丽、张丽、潘展。 ⅠGB/T29492—2013 数字印刷材料用化学品 三嗪B含量的测定 反相高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用反相高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基萘基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(本标 准统一简称为“三嗪B”)含量的方法。 本标准适用于由1-甲氧基萘与三氯乙腈反应,用于数字印刷材料的化学品三嗪B含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法要点 称取样品、溶解,用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离,用指定波长的紫外 可见光检测器检测,用面积归一化法计算三嗪B的含量。 4 采样 三嗪B的采样方法按GB/T6679和GB/T3723的规定执行。 5 试剂 5.1 甲醇,色谱纯。 5.2 氯仿,分析纯。 5.3 新鲜蒸馏水。 6 仪器与设备 6.1 配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。 6.2 分析天平,感量为0.1mg。 6.3 容量瓶,10mL、25mL。 6.4 移液管,2mL,最小刻度0.02mL。 1GB/T29492—2013 6.5 配有0.45μm有机及水相滤膜的过滤装置。 7 色谱条件 色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、等因素组成。所选择的色 谱条件应该使三嗪B样品中所有组分完全分离,主成分的色谱保留时间为3min~10min,总洗脱时间 不超过20min。在满足上述要求的基础上,选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理 的流动相。推荐三嗪B的色谱操作条件如下: ———色谱柱:材质为不锈钢,长250mm,内径4.6mm,柱温:35℃,填料为十八烷基化学键合相型 硅胶(LiChrosob-C18),粒度为5μm。 ———流动相:87%(甲醇)+5%(水)+8%(氯仿)。 ———流量:0.8mL/min。 ———进样量:20μL。 ———检测器:紫外(UV)检测器:检测波长为264nm。 8 测试步骤 8.1 样品溶液的配制 8.1.1 实验条件及要求 从称样到溶解等过程应避光或者在黄光下进行。对于规定的样品称样量应由样品溶液的进样量、 色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度确定,并可作适当调整。 8.1.2 配制 用电子天平称取25.0mg样品,精确至0.1mg,用甲醇溶解并定容至25mL,再取1.0mL该溶 液,用规定的流动相定容到10mL,得到样品浓度为0.1mg/mL的试样,用规定的过滤装置过滤后 待用。 8.2 测定 按照推荐的测试条件,待仪器稳定后,注入按规定量配制的被测样品溶液。 8.3 计算 三嗪B含量(质量分数)按式(1)计算: w1=A1 ∑Ai×100% …………………………(1) 式中: w1———被测样品中三嗪B的含量(质量分数),%; A1———被测样品中三嗪B的峰面积; ∑Ai———被测样品中全部峰面积之和。 8.4 精密度 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差的相对偏差不得大于 0.6%。数据处理按GB/T8170规定执行。 2GB/T29492—2013 8.5 三嗪B反相高效液相色谱图 三嗪B反相高效液相色谱图参见附录A。 9 实验报告 实验报告应包括下列内容: a) 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、试验使用的仪器型号。 b) 分析结果。 c) 在测定中观察到的异常现象。 d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。GB/T29492—2013 GB/T29492—2013 附 录 A (资料性附录) 三嗪B反相高效液相色谱图 三嗪B反相高效液相色谱图见图A.1。 说明: 1———杂质1; 2———杂质2; 3———三嗪B。 图A.1 三嗪B反相高效液相色谱图 3102 — 29492T / BG