书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犆犆犛犌 ７７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２９３４１ — ２０２２ /G21 /G22 犌犅 ／ 犜 ２９３４１ — ２０１２ /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 犆犪犾犮犻狌犿犪犾狌犿犻狀犪狋犲犳狅狉狑犪狋犲狉狋狉犲犪狋犿犲狀狋犮犺犲犿犻犮犪犾狊 　 ２０２２  ０３  ０９ /G2B /G2C ２０２２  １０  ０１ /G2D /G2E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2B /G2C书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ２９３４１ — ２０１２ 《 水处理剂用铝酸钙 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２９３４１ — ２０１２ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 更改了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ， ２０１２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了术语和定义 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 删除了产品分类 （ 见 ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 更改了产品外观要求 （ 见 ４．１ ， ２０１２ 年版的 ４．１ ）； ——— 更改了产品指标要求 （ 见表 １ ， ２０１２ 年版的表 １ ）； ——— 更改了砷的测定方法 （ 见 ５．１０ ， ２０１２ 年版的 ５．９ ）； ——— 增加了汞的测定 （ 见 ５．１２ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。 本文件由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 深圳市中润水工业技术发展有限公司 、 修文县苏达新型环保材料有限公司 、 河南亿水源净水材料科技有限公司 、 焦作市源波环保科技有限公司 、 淄博正河净水剂有限公司 、 广西绿实环保材料有限公司 、 浙江绿野净水剂科技股份有限公司 、 上海高桥大同净水材料有限公司 、 重庆蓝洁广顺净水材料有限公司 、 焦作市钰清净水材料有限公司 、 广东工业大学 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 。 本文件主要起草人 ： 李凯 、 余新民 、 乔友民 、 尚国利 、 杨爱国 、 欧卫华 、 俞明华 、 欧国华 、 谷飞 、 王龙庆 、 宁寻安 、 李琳 。 本文件于 ２０１２ 年首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２９３４１ — ２０２２ 水处理剂用铝酸钙 １ 　 范围 本文件规定了水处理剂用铝酸钙的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签和包装 。 本文件适用于水处理剂用铝酸钙产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ１３４５ — ２００５ 　 水泥细度检验方法 　 筛析法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７７４ 　 水泥包装袋 ＧＢ ／ Ｔ１２５７３ 　 水泥取样方法 ＧＢ ／ Ｔ３３０８６ 　 水处理剂 　 砷和汞含量的测定 　 原子荧光光谱法 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 白色 、 灰白色或灰黄色粉末 。 ４ ． ２ 　 水处理剂用铝酸钙按相应的试验方法测定应符合表 １ 要求 。 表 １ 指标名称指标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 试验方法 氧化铝 （ 以 Ａｌ ２ Ｏ ３ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ６０．０ ５２．０ ５．３ 氧化钙 （ ＣａＯ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ３０．０ ２６．０ ５．４ 过滤时间 ／ ｍｉｎ ≤ ３．０ ３．０ ５．５ 酸不溶物的质量分数 ／ ％ 　 ≤ ３．０ １５．０ ５．６ １ 犌犅 ／ 犜 ２９３４１ — ２０２２ 表 １ （ 续 ） 指标名称指标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 试验方法 可溶氧化铝 （ 以 Ａｌ ２ Ｏ ３ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ５８．０ ４７．０ ５．７ 铅 （ Ｐｂ ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００１ ０．００３ ５．８ 铬 （ Ｃｒ ） 的质量分数 ／ ％ 　 ≤ ０．００１ ０．０１ ５．９ 砷 （ Ａｓ ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００２ ０．０００５ ５．１０ 镉 （ Ｃｄ ） 的质量分数 ／ ％ 　 ≤ ０．０００２ ０．０００５ ５．１１ 汞 （ Ｈｇ ） 的质量分数 ／ ％ 　 ≤ ０．００００２ ０．０００１ ５．１２ 细度 ／ ％ １５ ～ ３５ ５．１３ ５ 　 试验方法 警告 ： 本试验方法所使用的强酸 、 强碱具有腐蚀性 ， 使用时避免吸入或接触皮肤 。 溅到身上应立即 用大量水冲洗 ， 严重时应立即就医 。 ５ ． １ 　 通则 本文件所用试剂 ， 除非另有规定 ， 仅使用分析纯及以上试剂 。 试验中所需标准溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规定制备 。 ５ ． ２ 　 外观检验 在自然光下 ， 于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。 ５ ． ３ 　 氧化铝 （ 以 犃犾 ２ 犗 ３ 计 ） 含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 在 ｐＨ 值 ４．３ 时使乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 与铝离子络合 ， 以 ＰＡＮ 为指示剂 ， 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， 三级 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 氢氧化钠 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 氨水溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ｐＨ 值 ≈ ４．３ ）： 称取 ４２．３ｇ 无水乙酸钠溶于水中 ， 加 ８０ｍＬ 冰乙酸 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ２ ． ７ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ≈ ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ８ 　 硫酸铜标准滴定溶液 ： 犮 （ ＣｕＳＯ ４ ） ≈ ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２９３４１ — ２０２２ ５ ． ３ ． ２ ． ９ 　 １ （ ２ 吡啶偶氮 ） ２ 萘酚 （ ＰＡＮ ） 指示液 ： 称取 ０．２ｇＰＡＮ ， 溶于乙醇 （ ９５％ ）， 用乙醇 （ ９５％ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ２ ． １０ 　 甲基橙指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 称取约 ０．５ｇ 试样 （ 犿 ）， 精确至 ０．２ｍｇ ， 置于银坩埚 （ 或镍坩埚 ） 中 ， 加入约 ３ｇ ～ ５ｇ 氢氧化钠 ， 在 ６００℃ ～ ７００℃ 的高温下熔融 ２０ｍｉｎ ～ ３０ｍｉｎ 后 ， 取出冷却 。 将坩埚放入已盛有 １００ｍＬ 近沸腾水的烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 在电炉上加热 ， 待熔块完全浸出后 ， 取出坩埚 ， 用少量盐酸溶液洗净坩埚和盖后用水冲洗 。 在搅拌下加入 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 盐酸溶液和十滴硝酸溶液 ， 将溶液加热至沸 。 冷却后 ， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此为试液 Ａ ， 供测定氧化铝和氧化钙 。 移取 １５．００ｍＬ 试液 Ａ 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 ２５．００ｍＬ ， 加水至约 １００ｍＬ ， 将溶液加热至 ７０℃ ～ ８０℃ ， 滴加两滴甲基橙指示液 ， 用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色 ， 再加两滴盐酸溶液 ， 加 １５ｍＬ 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下稍冷 ， 加五滴至六滴 ＰＡＮ 指示液 ， 用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色 。 ５ ． ３ ． ４ 　 结果计算 氧化铝 （ Ａｌ ２ Ｏ ３ ） 含量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 １ 犮 １ － 犞 ２ 犮 ２ ） 犕 ／ ２ × １０ － ３ 犿犞 ／ 犞 Ａ × １００ ………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 移取乙二胺四乙酸二钠