ICS17.180.99 A60 中华人民共和国国家标准 GB/T29190—2012 扫 描探针显微镜漂移速率测量方法 Measurementmethodsofdriftrateofscanningprobemicroscope 2012-12-31发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅱ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义、缩略语 1 ……………………………………………………………………………………… 4 测量方法 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 要求 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5.1 仪器要求 2 …………………………………………………………………………………………… 5.2 环境要求 2 …………………………………………………………………………………………… 6 测量步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 测量报告 3 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 图像相关分析法 4 ………………………………………………………………… 附录B(规范性附录) 特征点法 7 ………………………………………………………………………… 附录C(规范性附录) 非周期光栅法 9 …………………………………………………………………… 附录D(资料性附录) 原子光栅法 12 ……………………………………………………………………… 附录E(资料性附录) 测量方法比较 14 …………………………………………………………………… 参考文献 15 ……………………………………………………………………………………………………GB/T29190—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国科学院提出并归口。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位:中国科学技术大学、上海市计量测试技术研究院。 本标准主要起草人:黄文浩、陈宇航、李源、傅云霞、褚家如、李家文、牛顿、朱五林、刘一。 ⅠGB/T29190—2012 引 言 扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscope,以下简称SPM)是纳米科学与技术中的主要工具之 一。对于具有纳米级以至原子级分辨力的SPM,其时间稳定性与仪器的设计、操作环境和使用等密切 相关。作为SPM的重要规格参数,漂移速率的大小直接关系着SPM的使用性能。例如,无失真图像 的连续获取、样品局域物化特性的测量、样品表面动态特性的实时观测、微纳装配和操纵等。此外,漂移 速率的大小对于评价仪器也有重要指导意义。目前,许多SPM配置漂移补偿模块或闭环控制模块;尽 管漂移速率大幅降低,但漂移依然存在。因此,SPM在x、y和z方向漂移速率的定义和漂移速率测量 方法的规范化具有重要意义。 本标准给出了SPM在x、y和z方向漂移速率的测量方法,以便于制造商在仪器规格中提供漂移 数据,帮助用户表征仪器漂移特性。 ⅡGB/T29190—2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法 1 范围 本标准规定了SPM漂移速率的术语和定义、缩略语、测量步骤、性能参数规格,及基于SPM扫描 图像的漂移速率测量基本方法。 本标准适用于0.01nm/s到10nm/s的漂移速率测量。本标准中的漂移测量不适用于图像校正。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品 定值的一般原则和统计方法; JJF1001 通用计量术语及定义; JJF1059 测量不确定度评定与表示(ISOGUM:1995,IDT); ISO18115 表面化学分析 名词,第2部分:扫描探针显微镜适用术语(Surfacechemical analysis—Vocabulary—Part2:Termsusedinscanning—probemicroscopy)。 3 术语和定义、缩略语 GB/T20000.1界定的以及下列术语和定义、缩略语适用于本文件。 3.1 术语和定义 3.1.1 漂移 drift SPM仪器中探针相对于样品的实际位置与设定位置的偏差。 注:所有参数设置均可能产生漂移,如x、y、z方向的位移,激光光斑在悬臂梁上的位置,扫描近场光学显微镜的光 源强度等。本标准中,漂移限定为x、y和z方向上,探针相对于样品设定位置的改变。 3.1.2 漂移速率 driftrate 一定时间间隔内的漂移与该时间间隔之比。 注1:时间间隔通常选定为连续扫描得到的相邻图像间的时间。 注2:漂移速率可给定为x、y和z方向的漂移速率,或相应矢量的合成幅值。 3.1.3 设定时间 settlingtime 从选定待测量的样品区域或样品上的点开始,至漂移测量的时间间隔。 注:设定时间通常选为5min~60min。 3.2 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 1GB/T29190—2012 SPM:扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscope) AFM:原子力显微镜(AtomicForceMicroscope) STM:扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope) NSOM:近场扫描光学显微镜(Near-fieldScanningOpticalMicroscope) NPG:非周期光栅(Non-PeriodicGrating) 4 测量方法 对于SPM漂移速率的测量,本标准推荐了以下方法: ———图像相关分析法(附录A); ———特征点法(附录B); ———非周期光栅法(附录C)。 为了实现小于0.1nm漂移量的测量,附录D中给出了原子光栅法。为了便于选择测量方法,附录 E中给出了测量方法比较。 5 要求 5.1 仪器要求 5.1.1 SPM在测量周期内应具备测量和记录样品表面数字图像的能力。 5.1.2 SPM在测量周期内应能保持测量精度。 5.2 环境要求 5.2.1 SPM应在仪器说明书规定或更优的环境条件下工作。 5.2.2 用于仪器比对时,建议在可控环境下进行测量,具体参照仪器说明书或比对各方约定文件。测 试环境应清洁,无或可忽略的影响仪器工作的电磁干扰、振动、噪声。 6 测量步骤 测量过程按下列步骤进行: a) 根据仪器说明书选择并安装探针; b) 清洁测试样品(包括参考样品),以减小测量过程中表面污染引起的误差; c) 根据仪器说明书安装样品; d) 根据仪器说明书进行测量并优化成像参数,以获得高质量图像; e) 按照漂移测量要求选定设定时间; f) 选择附录A至附录E中提供的方法进行扫描并记录图像; g) 计算漂移速率(必要时可进行多次测量,给出漂移速率的平均值和标准偏差); h) 完成测试报告。 注1:对于STM测试样品应具有满足成像要求的导电性;对于NSOM测试样品应具有满足成像要求的光学对 比度。 注2:不当地放置样品可能会使漂移增大。 注3:较高的针尖载荷会导致针尖磨损进而影响漂移测量的准确性。 2GB/T29190—2012 7 测量报告 测量报告应包含以下内容: a) 引用本标准; b) 探针和SPM仪器的详细信息; c) 漂移速率的测量方法; d) 测量参数,包括: 1) 工作模式; 2) 参考信号; 3) 扫描速率,快速扫描方向; 4) 图像尺寸; 5) 扫描像素数。 e) 设定时间; f) 样品及其放置方法; g) 可提供的测试环境信息(如温度、湿度等); h) 测得的漂移速率。 3GB/T29190—2012 附 录 A (规范性附录) 图像相关分析法 A.1 简介 SPM在x、y和z方向的漂移速率由连续扫描图像的互相关分析得到。其基本假设是,连续扫描图 像时扫描范围和扫描分辨力不变。 注1:该方法参见参考文献[1]。 注2:计算z方向的漂移速率参见参考文献[2]。 A.2 原理 假设参考图像为f(x,y),用于比较的图像为g(x,y),则两幅图像的互相关函数可表示为: C(u,v)=∑x∑y[f(x,y)-fm][g(x+u,y+v)-gm] ∑x∑y[f(x,y)-fm]2∑x∑y[g(x+u,y+v)-gm]2 …………………………(A.1) 式中:fm和gm分别为图像f和图像g的高度平均值(如AFM中的样品表面平均高度)。互相关 函数的最大值表示两幅图像的最佳匹配,而最大值位置相对于相关函数中心点的偏离量代表两幅图像 在x和y方向的漂移距离(单位:纳米)。 z方向的漂移速率通过计算参考图像和比较图像间公共区域内各点高度偏差的平均值来测定。假 设图像在x和y方向的漂移为图像的整体线性平移,通过式(A.1)可将图像对准,如图(A.1)