ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB28655—2012 工 业氟化氢铵 Ammoniumbifluorideforindustrialuse 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28655-20120前 言 本标准的第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、8.5、第9章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限 公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭凤鑫。 ⅠGB28655—2012h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 工业氟化氢铵 1 范围 本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的,主要作为石油开采解堵剂,精细陶 瓷填加剂,金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:NH4HF2 相对分子质量:57.04(按2007年国际相对原子质量) 4 要求 4.1 外观:白色晶体。 4.2 工业氟化氢铵应符合表1要求。 表1 要求 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 氟化氢铵(NH4HF2)(以干基计)w/% ≥ 98.0 97.0 96.0 氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]w/% ≤ 0.5 1.5 3.0 干燥减量w/% ≤ 1.5 3.0 4.0 灼烧残渣w/% ≤ 0.1 0.2 — 硫酸盐(以SO4计)w/% ≤ 0.1 0.1 — 1GB28655—2012 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性,在空气中易潮解且水溶液呈强酸性,在操作过程中 应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如 接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下用目视法判定外观。 5.4 氟化氢铵含量的测定 5.4.1 方法提要 在近0℃的条件下,加入硝酸钾饱和溶液,以消除试料中氟硅酸铵的干扰,以溴百里酚蓝-中性红为 指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 硝酸钾饱和溶液。 5.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L。 5.4.2.3 溴百里酚蓝-中性红混合指示液: 称取0.1g溴百里酚蓝和0.1g中性红,溶解于200mL95%的乙醇中。 5.4.2.4 碎冰:用蒸馏水或去离子水制成。 5.4.3 分析步骤 称取约0.8g按5.6干燥后的试样,精确至0.0002g,用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL 硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中,并搅拌至试样溶解。加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合 指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态,立即用于 氟硅酸铵含量的测定。 5.4.4 结果计算 氟化氢铵含量以氟化氢铵(NH4HF2)质量分数w1计,按式(1)计算: w1=(V/1000)cM m×100%………………………………(1) 式中: V———滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); 2GB28655—2012 M———氟化氢铵(NH4HF2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=57.04)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5 氟硅酸铵含量的测定 5.5.1 方法提要 将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤。在80℃条件下,使氟硅酸钾沉淀溶解,以 酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 氯化钾乙醇溶液: 称取约2g氯化钾溶于100mL50%的乙醇中。 5.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。 5.5.2.3 酚酞指示液:10g/L。 5.5.3 仪器、设备 5.5.3.1 聚乙烯漏斗。 5.5.3.2 聚乙烯烧杯。 5.5.3.3 恒温水浴:能控制温度为80℃~85℃。 5.5.4 分析步骤 用聚乙烯漏斗和慢速定量滤纸过滤5.4.3测定后的溶液,保持在接近0℃状态下进行抽滤。用预 先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀,把沉淀连同滤纸一并移入原来的烧杯中。加入约100mL温 水,在恒温水浴上加热至80℃,加5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色。 5.5.5 结果计算 氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]质量分数w2计,按式(2)计算: w2=(V/1000)cM m×100%………………………………(2) 式中: V———滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———氟硅酸铵[1 4(NH4)2SiF6]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=44.54)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6 干燥减量的测定 5.6.1 方法提要 将试样于硅胶干燥器中干燥,根据试样干燥前后的减量确定干燥减量。 5.6.2 仪器、设备 5.6.2.1 铂(或聚四氟乙烯)坩埚。 3GB28655—2012 5.6.2.2 硅胶干燥器:使用硅胶指示剂为干燥剂。 5.6.3 分析步骤 称取约1g试样,精确至0.0002g,置于已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的带盖的铂(或聚四氟 乙烯)坩埚中,置于硅胶干燥器中,打开坩埚盖子进行干燥,放置8h立即称量,干燥后的样品用于氟化 氢铵含量的测定。 5.6.4 结果计算 干燥减量以质量分数w3计,按式(3)计算: w3=m1-m2 m×100% ………………………………(3) 式中: m1———干燥前试料和坩埚质量的数值,单位为克(g); m2———干燥后试料和坩埚质量的数值,单位为克(g); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.7 灼烧残渣含量的测定 5.7.1 方法提要 将试样于高温炉中灼烧至质量恒定,根据灼烧前后的减量确定灼烧残渣含量。 5.7.2 仪器、设备 5.7.2.1 铂皿。 5.7.2.2 高温炉:能控制温度700℃±25℃。 5.7.3 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于已于700℃±25℃下灼烧至质量恒定的铂皿中,在通风良 好的通风橱中,缓慢加热至挥发物完全挥发。将铂皿置于700℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 5.7.4 结果计算 灼烧残渣以质量分数w4计,按式(4)计算: w4=m1-m2 m×100% ……………………………(4) 式中: m1———灼烧后残渣和铂皿质量的数值,单位为克(g); m2———空铂皿质量的数值,单位为克(g); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.8 硫酸盐含量的测定 5.8.1 方法提要 在试样中加入盐酸和少量碳酸钠溶液,于水浴上反复蒸干。将残渣溶解后加入氯化钡溶液,使硫酸 4GB28655—2012 盐沉淀为硫酸钡,与标准进行比浊。 5.8.2 试剂