ICS75.100 E38 中华人民共和国国家标准 GB/T28552—2012 变 压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法) Determinationofacidnumberintransformeroilsandturbineoilsby BTBmethod 2012-06-29发布 2012-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 方法概要 1 ………………………………………………………………………………………………… 4 仪器 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂 1 ……………………………………………………………………………………………………… 6 试验步骤 1 ………………………………………………………………………………………………… 7 结果计算 2 ………………………………………………………………………………………………… 8 精密度 2 …………………………………………………………………………………………………… 9 结果 2 ……………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 氢氧化钾乙醇标准溶液的制备 3 …………………………………………………GB/T28552—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC322)归口。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:肖秀媛、冯丽萍、孟玉婵、赵瑞菊。 ⅠGB/T28552—2012 变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法) 1 范围 本标准规定了变压器油、汽轮机油酸值的测定方法。 本标准适用于变压器油、汽轮机油酸值的测定。磷酸酯抗燃油的酸值测定可参照使用本方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 3 方法概要 本方法是采用沸腾乙醇抽出油样中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定。中和1g 油样中酸性组分所需的氢氧化钾的质量(mg)即为油样的酸值。 4 仪器 4.1 锥形烧瓶:200mL~300mL。 4.2 球形或直形回流冷凝器:长约300mm。 4.3 微量滴定管:1mL~2mL,分度为0.02mL。 4.4 恒温水浴:室温~90℃。 4.5 分析天平:精度0.0001g。 5 试剂 5.1 氢氧化钾乙醇标准溶液:按照标准GB/T601配成0.03mol/L~0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准 溶液。 5.2 溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂:取0.5g溴百里香草酚蓝(称准至0.01g)放入烧杯内,加入 100mL无水乙醇,然后用0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和至pH为5.0。 5.3 无水乙醇:分析纯。 注:氢氧化钾乙醇标准溶液保存不宜超过三个月。当氢氧化钾乙醇标准溶液变黄或产生沉淀时,应对其清液进行 标定方可使用。 6 试验步骤 6.1 用清洁干燥的锥形烧瓶称取油样8g~10g(称准至0.01g)。若被测油样的酸值较大,可酌情减 少油样的称样量。 1GB/T28552—2012 6.2 量取无水乙醇50mL倒入盛有油样的锥形烧瓶中,装上回流冷凝器,在80℃~85℃恒温水浴上加 热,在不断摇动下回流5min,取下锥形烧瓶加入0.2mL的BTB指示剂,趁热用0.03mol/L~0.05mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色为止,记下消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数。 在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。 注:BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,因油样颜色的影响,其终点颜色为蓝绿色。 6.3 取无水乙醇50mL按6.2步骤进行空白试验。 7 结果计算 油样的酸值按式(1)计算: X=(V1-V0)×56.1×c m…………………………(1) 式中: X———油样的酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g); V1———滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.1———氢氧化钾的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol); m———油样的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值: 酸值/(mg/g) 允许差值/(mg/g) <0.1 0.01 0.1~0.3 0.02 >0.3 0.03 8.2 再现性 由两个实验室提出的两个结果之差不应超过0.05mg/g。 9 结果 取重复测定两个结果的算术平均值,作为油样的酸值。 2GB/T28552—2012 附 录 A (资料性附录) 氢氧化钾乙醇标准溶液的制备 A.1 试剂 A.1.1 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。 A.1.2 酚酞指示液:10g/L。 A.1.3 乙醇(95%):分析纯。 A.2 配制 称取2.4g~4.0g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5mL)溶解,用乙醇(95%)稀释至 1000mL,密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。 A.3 标定 准确称取0.75g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(经105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重),溶于 50mL无二氧化碳的蒸馏水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液 呈粉红色。 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度[c(KOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(A.1)计算: [c(KOH)]=m×1000 (V1-V2)M…………………………(A.1) 式中: m———邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1———氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M———邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。GB/T28552—2012