ICS31.030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T28159—2011 电 子级磷酸 Electronicgradephosphoricacid 2011-12-30发布 2012-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 产品分类 1 ………………………………………………………………………………………………… 4 要求 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试验方法 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.1 安全提示 2 …………………………………………………………………………………………… 5.2 一般规定 3 …………………………………………………………………………………………… 5.3 外观 3 ………………………………………………………………………………………………… 5.4 磷酸含量 3 …………………………………………………………………………………………… 5.5 易氧化物含量 3 ……………………………………………………………………………………… 5.6 金属离子含量 4 ……………………………………………………………………………………… 5.7 阴离子含量 5 ………………………………………………………………………………………… 5.8 颗粒测定 9 …………………………………………………………………………………………… 6 检验规则 9 ………………………………………………………………………………………………… 6.1 组批与抽样 9 ………………………………………………………………………………………… 6.2 检验项目 9 …………………………………………………………………………………………… 7 标志、标签 9 ………………………………………………………………………………………………… 8 包装、运输、贮存、操作 9 …………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 仪器工作条件 11 …………………………………………………………………… 附录B(资料性附录) 离子色谱图 13 ……………………………………………………………………… ⅠGB/T28159—2011 前 言 本标准是根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化委员会(TC203)提出并归口。 本标准负责起草单位:四川成洪磷化工有限责任公司、江苏江阴市润玛电子材料有限公司、湖北兴 发化工集团股份有限公司、苏州电子材料厂有限公司、苏州晶瑞化学有限公司。 本标准主要起草人:李全东、肖遥、王文武、戈士勇、何珂、李少平、钟尉、尤家栋、刘兵。 ⅢGB/T28159—2011 电子级磷酸 1 范围 本标准规定了电子级磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于电子工业用磷酸。 本标准不涉及使用安全性问题,本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的 限制。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1282—1996 化学试剂 磷酸 GB3149—2004 食品添加剂 磷酸 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11446.1 电子级水 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB50472 电子工业洁净厂房设计规范 3 产品分类 标准规定的电子级磷酸分为两种规格:E1为普通电子级磷酸,E2为高纯电子级磷酸。 4 要求 4.1 外观:无色、无臭、黏稠状液体。 4.2 电子级磷酸应符合表1要求。 表1 要求 项 目指 标 E1 E2 磷酸(H3PO4)质量分数(85%)/(%) 85~87 85~87 易氧化物(以H3PO3计)质量分数/% ≤ 0.005 0.001 硝酸盐(NO- 3)质量分数/(mg/kg) ≤ 5 0.5 1GB/T28159—2011 表1(续) 项 目指 标 E1 E2 硫酸盐(SO2- 4)质量分数/(mg/kg) ≤ 10 5 氯化物(Cl-)质量分数/(mg/kg) ≤ 1 0.5 铝(Al)质量分数/(μg/kg) ≤ 200 50 硼(B)质量分数/(μg/kg) ≤ — 50 锑(Sb)质量分数/(μg/kg) ≤ 3000 300 砷(As)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钡(Ba)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 镉(Cd)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钙(Ca)质量分数/(μg/kg) ≤ 1000 50 铬(Cr)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钴(Co)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 铜(Cu)质量分数/(μg/kg) ≤ 50 20 镓(Ga)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 10 金(Au)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 10 铁(Fe)质量分数/(μg/kg) ≤ 300 50 铅(Pb)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 锂(Li)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 10 镁(Mg)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 锰(Mn)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 镍(Ni)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钾(K)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 银(Ag)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钠(Na)质量分数/(μg/kg) ≤ 500 50 锡(Sn)质量分数/(μg/kg) ≤ — 10 锶(Sr)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 20 钛(Ti)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 50 锌(Zn)质量分数/(μg/kg) ≤ 100 50 颗粒(粒径,数量)/(μm,pcs/mL) — — 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即 用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 2GB/T28159—2011 5.2 一般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂。所用水为GB/T11446.1规定的EW-Ⅰ 级电子级超纯水,25℃在线电阻率不小于18.2MΩ·cm。试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有 注明其他要求时,均按照GB/T601、GB/T603的规定配制。ICP-MS操作和颗粒测定均需在不低于 GB50472中规定的1000级洁净室进行,其溶液的配制及样品的处理宜在不低于GB50472中规定的 100级环境下进行。 5.3 外观 在自然光条件下用目视法进行判定。 5.4 磷酸含量 5.4.1 重量法(仲裁法) 按GB3149—2004中4.4.1规定的方法进行。 5.4.2 容量法 5.4.2.1 方法提要 根据磷酸性质,以百里香酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。 5.4.2.2 试剂和材料 5.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L; 5.4.2.2.2 百里香酚酞指示液:1g/L。 5.4.2.3 分析步骤 称取约1g试样,精确至0.0002g。移入250mL具塞锥型玻璃烧瓶中,用80mL的超纯水稀释, 加入0.5mL百里酚酞指示剂溶液,用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终 点。同时做一空白值。 5.4.2.4 分析结果的表述 磷酸(H3PO4)质量分数(x1)按式(1)计算: x1=V·c×49.00 m×1000×100% …………………………(1) 式中: c ———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V———消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g); 49.00———磷酸的摩尔质量[M(1/2H3PO4)],单位为克每摩尔(g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5 易氧化物含量 按GB/T3149—2004中4.8规定的方法进行。 3GB/T28159—2011 5.6 金属离子含量 5.6.1 方法原理 电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对电子级磷酸中痕量金属离子的测定有很高的灵敏度,并可 以同时测定多个痕量金属离子。测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进 入等离子中小区,在离子体火炬高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正 离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离