ICS59.080.99 W59 中华人民共和国国家标准 GB/T28025—2011 絮 用纤维制品余氯测试方法 水萃取法 Determinationoftheresidualchlorineinproductswithfillingmaterials— Waterextractionmethod 2011-10-31发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纤维检验局提出并归口。 本标准起草单位:浙江省纤维检验局。 本标准主要起草人:施彦彦、徐勤、余素英、余波。 ⅠGB/T28025—2011 絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法 1 范围 本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法。 本标准适用于絮用纤维制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB18383 絮用纤维制品通用技术要求 3 术语和定义 GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 余氯 residualchlorine 产品中残留的氯的总和。 4 原理 絮用纤维制品在30℃水浴中萃取一定时间后,其中的余氯能被水萃取。然后利用N,N-二乙基对 苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质,采用分光光度法测定其含量。 5 试剂 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 5.1 硫酸。 5.2 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。 5.3 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)。 5.4 乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)。 5.5 N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐[H2N·C6H4·N(C2H5)2·2HCl]。 5.6 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐[H2N·C6H4·N(C2H5)2·H2SO4·5H2O]。 5.7 高锰酸钾(KMnO4),优级纯。 5.8 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取12.00g无水磷酸氢二钠(5.2),23.00g无水磷酸二氢钾(5.3)和 0.40g乙二胺四乙酸二钠(5.4),依次溶解后混合并稀释至500mL。 5.9 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):量取1mL硫酸(5.1),缓缓注入适量水中,冷却,摇 1GB/T28025—2011 匀。依次加入0.10g乙二胺四乙酸二钠(5.4)和0.50gN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐(5.5)或0.75g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5.6),溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。 注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中若溶液颜色变深或褪色,应重新配制。建议储存时间不超过 1个月。 5.10 氯标准储备溶液(1000μg/mL):称取0.891g高锰酸钾(5.7),用水溶解并稀释至1000mL。 5.11 氯标准溶液(100μg/mL):吸取10.0mL氯标准储备溶液(5.10),稀释至100mL。 5.12 氯标准工作溶液(1μg/mL):吸取1.00mL氯标准溶液(5.11),稀释至100mL。 6 仪器 6.1 电子天平:感量0.1mg。 6.2 恒温水浴振荡器:(30±2)℃。 6.3 分光光度计:515nm。 6.4 具塞试管:20mL。 6.5 容量瓶:50mL,500mL,1000mL。 6.6 具塞三角烧瓶:250mL。 7 测定步骤 7.1 标准曲线绘制 吸取0mL,0.5mL,2.5mL,10mL,20mL,40mL氯标准工作溶液(5.12)分别置于6支50mL 容量瓶(6.5)中,加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.4)中,分别依次加入0.5mL磷酸盐 缓冲溶液(5.8),0.5mLDPD溶液(5.9),混匀,在室温下显色10min后,用分光光度计(6.3)在515nm 波长下,以水为参比测定吸光度,以吸光度对浓度0μg/mL,0.01μg/mL,0.05μg/mL,0.2μg/mL, 0.4μg/mL,0.8μg/mL绘制标准曲线。 注:建议一周绘制一次标准曲线。 7.2 萃取 取有代表性试样,剪碎至5mm×5mm以下,混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放 入250mL具塞三角烧瓶(6.6)中,加100mL水,盖紧盖子,放入恒温水浴振荡器(6.2)中振荡 (30±5)min,萃取液供分析用。 7.3 测试 吸取10mL萃取溶液置于具塞试管(6.4)中,依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mL DPD溶液(5.9),混匀,在室温下显色10min后,用分光光度计(6.3)在515nm波长下,测定吸光度,记 录读数为As。同时测量试剂空白[10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液 (5.9)]的吸光度,记录读数为Ab。 7.4 试样空白 如果萃取液有颜色,则取10mL萃取液放入另一试管,加1mL水,测定吸光度Ad。 8 计算和结果表示 根据式(1)来计算校正样品吸光度: 2GB/T28025—2011 A=As-Ab-Ad …………………………(1) 式中: A———校正吸光度; As———试验样品中测得的吸光度; Ab———试剂空白中测得的吸光度; Ad———试样空白中测得的吸光度。 根据A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度,按式(2)计算样品中余氯的含量。 F=c×V m…………………………(2) 式中: F———从样品中萃取的余氯含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———读自工作曲线上的萃取液的余氯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———样液的体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 以三个试样的平均值作为实验结果,计算结果保留两位小数。 9 回收率 当加标量为10μg时,回收率为59.7%~99.6%;当加标量为20μg时,回收率为74.7%~94.7%。 10 检测低限 本方法的检测低限为1mg/kg。 11 检测报告 检测报告要包括下列内容: a) 采用的标准; b)样品描述; c)检测日期; d)检测结果; e)任何偏离本标准的细节。GB/T28025—2011