ICS65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T27984—2011 饲 料添加剂 丁酸钠 Feedadditive—Sodiumbutyrate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:新奥(厦门)农牧发展有限公司。 本标准主要起草人:章亮、蔡振鸿、黄佳佳、邱金妹、赵冉、赖州文。 ⅠGB/T27984—2011 饲料添加剂 丁酸钠 1 范围 本标准规定了饲料添加剂丁酸钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以丁酸和氢氧化钠(或碳酸钠)为原料,经中和、精制、干燥制得的饲料添加剂丁酸钠。 化学名称:丁酸钠 分子式:C4H7NaO2 结构式: NaO— —O CH3 相对分子质量:110.09(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5917.1—2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T14699.1 饲料 采样 中华人民共和国药典 2010年版二部 3 要求 3.1 外观和性状 白色粉末,易吸潮,易溶于水,具有特殊的奶酪酸败样气味。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1要求。 1GB/T27984—2011 表1 技术指标 项 目 指 标 丁酸钠含量(以干基计)/% 98.0~101.0 溶液澄清度 ≤3号浊度标准液 pH值(1.0g/50mL水溶液) 9.0±1.0 干燥失重/% ≤2.0 粒度通过孔径为900μm的试验筛/% 100 通过孔径为250μm的试验筛/% ≥85 重金属(以Pb计)/% ≤0.001 砷/% ≤0.0002 4 试验方法 本分析中所使用的试剂除特别注明外,均为分析纯,水应符合GB/T6682中规定的三级水。色谱 分析中所用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 规定制备。 4.1 鉴别试验 4.1.1 试剂和溶液 4.1.1.1 氢氧化钾溶液:15%。 4.1.1.2 碳酸钾溶液:15%。 4.1.1.3 焦锑酸钾溶液:取焦锑酸钾2g,在85mL热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液 (4.1.1.1)10mL;放置24h,过滤。加水稀释至100mL,摇匀。 4.1.1.4 乙酸乙酯。 4.1.1.5 磷酸溶液:取10mL磷酸(质量分数85%),加水至100mL。 4.1.1.6 丁酸标准溶液:准确称取丁酸标准品(色谱纯)约1g(精确到0.0001g),置于100mL容量瓶 中,用乙酸乙酯(4.1.1.4)稀释至刻度,此溶液每毫升约含10mg丁酸。 4.1.2 仪器 4.1.2.1 气相色谱仪:配有FID检测器。 4.1.2.2 分析天平:感量为0.0001g。 4.1.3 鉴别步骤 4.1.3.1 丁酸的鉴别:气相色谱法 4.1.3.1.1 试样提取 称取经105℃干燥4h的丁酸钠试样约1.15g(精确到0.0001g),置于100mL容量瓶中,加入 10mL磷酸溶液(4.1.1.5),摇匀。加入乙酸乙酯(4.1.1.4)至刻度,振荡提取1min。取乙酸乙酯相为 2GB/T27984—2011 测定用样品。 4.1.3.1.2 色谱条件 4.1.3.1.2.1 色谱柱 毛细管柱,聚乙二醇Carbowax20M,长25m,内径0.25mm,液膜厚0.25μm。 4.1.3.1.2.2 气体流速 氮气:1.0mL/min~2.0mL/min,补充气40mL/min; 氢气:40mL/min; 空气:400mL/min。 4.1.3.1.2.3 温度 气化室:170℃; 检测器:200℃; 柱温:130℃。 4.1.3.1.2.4 进样量 1μL。 4.1.3.1.3 测定 待仪器稳定后,分别取丁酸标准溶液1μL及样液1μL,按色谱条件(4.1.3.1.2)进样分析,记录色 谱图。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致,同时由其峰面积计算的浓 度应在理论计算值的±10%之内。 4.1.3.2 钠的鉴别 4.1.3.2.1 取铂丝,用盐酸浸润后,蘸取样品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 4.1.3.2.2 取试样约200mg,置10mL试管中,加水2mL溶解,加碳酸钾溶液(4.1.1.2)2mL,加热 至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾溶液(4.1.1.3)4mL,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩 擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。 4.2 丁酸钠含量的测定 4.2.1 方法提要 采用非水溶液滴定法,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗 高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸钠含量。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 冰乙酸。 4.2.2.2 乙酸酐。 4.2.2.3 结晶紫指示液:5g/L冰乙酸溶液。 4.2.2.4 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。 4.2.3 测定方法 称取试样200mg,精确至0.2mg,置于干燥的锥形瓶中,加50mL冰乙酸(4.2.2.1)和2mL乙酸 3GB/T27984—2011 酐(4.2.2.2),使全部溶解。滴加1滴结晶紫指示液(4.2.2.3),用高氯酸标准滴定溶液(4.2.2.4)滴定 至溶液呈绿色为终点,并将滴定的结果用空白试验校正。 4.2.4 结果的计算 丁酸钠含量w1[以干基计,以质量分数(%)表示],按式(1)计算: w1=[(V1-V2)/1000]c×M m1×(1-w2)×100%…………………………(1) 式中: V1———试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c———高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———丁酸钠的摩尔质量(M=110.09),单位为克每摩尔(g/mol); m1———试样质量的数值,单位为克(g); w2———试样干燥失重的质量分数,%。 计算结果表示到小数点后一位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.3 溶液澄清度 称取试样1g(精确至0.01g),加入10mL水中,使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与3号浊度标准液 (《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅨB)比较,不得更浓。 4.4 pH值 4.4.1 仪器 酸度计:测量范围pH0~14,精度为0.02pH单位。 4.4.2 测定方法 称取1.00g试样(精确至0.01g),置于50mL容量瓶中,加水溶解,稀释至刻度。按《中华人民共 和国药典》2010年版二部附录ⅥH“pH值测定法”测定。结果表示到小数点后1位。取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 4.5 干燥失重 4.5.1 测定方法 称取试样约1g(精确至0.2mg),置于预先在105℃干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中,使试样 厚度均匀。打开称量瓶瓶盖,置于105℃干燥箱中干燥4h,取出,盖好称样皿盖,置于干燥器中冷却 30min,称量。 4.5.2 结果的计算 干燥失重w2[以质量分数(%)表示],按式(2)计算: w2=m2-m3 m4×100% …………………………(2) 式中: m2———干燥前试样和称量瓶总质量,单位为克(g); 4GB/T27984—2011 m3———干燥后试样和称量瓶总质量,单位为克(g); m4———试样质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后一位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.6 粒度 按GB/T5917.1—2008执行。 4.7 重金属(以Pb计) 按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅧH“重金属检查法”第一法测定。 4.8 砷 按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅧJ“砷盐检查法”第一法(古蔡氏法)测定。 5 检验规则 5.1 批次组成 以同一配料、同一班次生产的产品为一批次。 5.2 采样 按GB/T14699.1执行。 5.3 出厂检验 每一批产品出厂应进行出厂检验,经检验合格并出具检验合格证明方能出厂。出厂检验项目为外 观和性状、丁酸钠含量(以干基计)、pH值(1.0g/50mL水溶液)、干燥失重、重金属(以Pb计)。 5.4 型式检验 5.4.1 型式检验至少每年一次,型式检验项目为第3章的全部项目。有下列情况之一时,也应进行型 式检验: a) 新产品投产时; b) 原材料、配方、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时; c) 停产半年以上或主设备大修后恢复生产时; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; e) 质量监督部门提出进行型式检验的要求时。 5.4.2 判定规则 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中抽样进