ICS91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 GB/T27975—2011 粒 化高炉矿渣的化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofgranulatedblastfurnaceslag 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试验的基本要求 1 ………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器与设备 4 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样的制备 6 ……………………………………………………………………………………………… 7 含水量的测定 6 …………………………………………………………………………………………… 8 烧失量的测定—灼烧差减法 6 …………………………………………………………………………… 9 氧化钾和氧化钠的测定———火焰光度法(基准法) 7 …………………………………………………… 10 氧化钾和氧化钠的测定———原子吸收光谱法(代用法) 8 ……………………………………………… 11 全硫的测定 9 ……………………………………………………………………………………………… 12 三氧化硫的测定 9 ………………………………………………………………………………………… 13 水溶性六价铬的测定 10 ………………………………………………………………………………… 14 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氧化锰、二氧化钛、硫化物、氟离子、 氯离子的测定 11 ………………………………………………………………………………………… 15 重复性限和再现性限 11 ………………………………………………………………………………… ⅠGB/T27975—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。 本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水 泥有限公司。 本标准主要起草人:崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。 ⅢGB/T27975—2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法 1 范围 本标准规定了粒化高炉矿渣中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氧化锰、二氧 化钛、氟化物、全硫、烧失量、氯离子、水溶性六价铬、碱含量、三氧化硫、含水量的化学分析方法。 本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T176 水泥化学分析方法 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17671 水泥胶砂强度检验方法(ISO法)(GB/T17671—1999,IDTISO679:1989) JC/T681 行星式水泥胶砂搅拌机 3 试验的基本要求 3.1 试验次数 每项测定次数为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。 在进行化学分析时,除另有说明外,应同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验, 并对所测定结果加以校正。 3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示 用克(g)表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示,精确至0.05mL。滴定度单 位用毫克每毫升(mg/mL)表示。 除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。分析结果以%表示至小数点后二位。 3.3 空白试验 使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。 3.4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化, 灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(5.6)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。 3.5 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。 1GB/T27975—2011 3.6 检查氯离子(Cl-)(硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试 管中,加几滴硝酸银溶液(4.14),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银 检验不再浑浊为止。 4 试剂和材料 4.1 通则 所用试剂不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。 除非另有说明,“%”均为质量分数。 在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.2 盐酸(HCl) ρ为1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。 4.3 氢氟酸(HF) ρ为1.13g/cm3,质量分数40%。 4.4 硝酸(HNO3) ρ为1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。 4.5 硫酸(H2SO4) ρ为1.84g/cm3,质量分数95%~98%。 4.6 氨水(NH3H2O) ρ为0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数25%~28%。 4.7 乙醇(C2H5OH) 体积分数为95%。 4.8 氢氧化钾(KOH) 固体,密封保存。 4.9 盐酸(1+1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 4.10 硫酸(1+1) 1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 2GB/T27975—2011 4.11 氨水(1+1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。 4.12 碳酸铵溶液(100g/L) 将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。用时现配。 4.13 氯化钡溶液(100g/L) 将100g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L。 4.14 硝酸银溶液(5g/L) 将0.5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。 4.15 丙酮(CH3COCH3) 溶液,密封保存ρ=0.79g/cm3。 4.16 盐酸(1.0mol/L) 量取8.30mL盐酸稀释至100mL,混匀。 4.17 盐酸(0.04mol/L) 量取0.30mL盐酸稀释至100mL,混匀。 4.18 二苯碳酰二肼溶液 称取0.125g二苯碳酰二肼[(C6H5NHNH)2CO)],用25mL丙酮(4.15)溶解,转移至50mL容 量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。在一周内使用。 4.19 氯化锶溶液(锶50g/L) 将152.2g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。 4.20 工作曲线的绘制 4.20.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于 105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解 后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧 化钾及1mg氧化钠。 吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 4.20.2 用于火焰光度法的工作曲线的绘制 吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL; 15.00mL;20.00mL分别放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光 度计(5.14)调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化 3GB/T27975—2011 钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。 4.20.3 用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL; 10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸及10mL氯 化锶溶液(4.19),用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪(5.15)调节至最佳工作 状态,在空气-乙炔火焰中,分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长 589.0nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函 数,绘制工作曲线。