ICS25.200 J36 中华人民共和国国家标准 GB/T27945.2—2011 热 处理盐浴有害固体废物的管理 第2部分:浸出液检测方法 Themanagementofhazardoussolidwastesfromheattreatmentsalts— Part2:Testmethodofextractives 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T27945《热处理盐浴有害固体废物的管理》分为3部分: ———第1部分:一般管理; ———第2部分:浸出液检测方法; ———第3部分:无害化处理方法。 本部分为GB/T27945的第2部分。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国热处理标准化技术委员会(SAC/TC75)提出并归口。 本部分主要起草单位:上海市机械制造工艺研究所有限公司、安徽省欧萨卫生检测技术有限公司、 北京机电研究所、上海欧萨环境资源管理咨询有限公司。 本部分参加起草单位:广东世创金属科技有限公司、西安福莱特热处理有限公司。 本部分主要起草人:张佳伟、王小兵、叶俭、徐跃明、蔡红、孙晓东、丁国荣、王志强、田静美、任颂赞。 本部分参加起草人:苏宇辉、梁航、杨鸿飞。 ⅠGB/T27945.2—2011 热处理盐浴有害固体废物的管理 第2部分:浸出液检测方法 1 范围 GB/T27945的本部分规定了热处理盐浴(钡盐渣、硝盐渣、氰盐渣)有害固体废物浸出液检测 方法。 本部分适用于热处理盐浴有害固体废物的钡盐渣浸出液氯化钡、硝盐渣浸出液亚硝酸盐、氰盐渣浸 出液氰化物的检测以及急性毒性、腐蚀性的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T699 优质碳素结构钢 GB5085.1 危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 GB5085.2—2007 危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 GB5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB/T15441 水质 急性毒性的测定 发光细菌法 GB/T15555.12 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 GB/T27945.1 热处理盐浴有害固体废物的管理 第1部分:一般管理 GBZ/T224—2010 职业卫生名词术语 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T299—2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 3 术语和定义 GB5085.1、GB5085.2—2007、GB/T27945.1、GBZ/T224—2010和HJ/T299—2007界定的以 及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了GB5085.1、GB5085.2—2007、 GB/T27945.1、GBZ/T224—2010和HJ/T299—2007中的某些术语和定义。 3.1 固体废物 solidwastes 在生产建设、日常生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质。 3.2 盐浴固体废物 saltbathsolidwastes 热处理熔盐在使用过程中产生的一些固态废弃物质。 3.3 浸出液 extract 可溶性组分从固相进入液相后的溶液。 1GB/T27945.2—2011 3.4 浸出毒性 leachingtoxicity 固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化并污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。 [HJ/T299—2007,定义2.2] 3.5 急性毒性 acutetoxicity 一次或24h内多次给实验动物染毒化学物质所致的中毒效应。 [GBZ/T224—2010,定义11.2.3] 3.6 口服毒性半数致死量LD50 LD50(medianlethaldose)foracuteoraltoxicity 经过统计学方法得出的一种物质的单一计量,可使青年白鼠口服后,在14d内死亡一半的物质 剂量。 [GB5085.2—2007,定义3.1] 3.7 皮肤接触毒性半数致死量LD50 LD50foracutedermaltoxicity 使白兔的裸露皮肤持续接触24h,最可能引起这些试验动物在14d内死亡一半的物质剂量。 [GB5085.2—2007,定义3.2] 3.8 吸入毒性半数致死浓度LC50 LC50foracutetoxicityoninhalation 使雌雄青年白鼠连续吸入1h,最可能引起这些试验动物在14d内死亡一半的蒸气、烟雾或粉尘的 浓度。 [GB5085.2—2007,定义3.3] 3.9 浸出液发光细菌急性毒性 inhibitoryeffectofextractonthelightemissionofluminescentbacteria 发光细菌在干净水体中发光恒定,当受到污染毒物影响时,发光受到抑制,受抑制的程度与水体中 毒物的总体程度相关,急性毒性大小为特征参比物(如氯化汞、苯酚等)浓度的毒性当量。 [GB/T27945.1—2011,定义3.9] 3.10 腐蚀性 corrodibility 符合下列条件之一的固体废物即被认为具有腐蚀性:按GB/T15555.12的规定制备的浸出液, pH值≥12.5或pH值≤2.0;按GB5085.1的规定在55℃条件下对GB/T699中规定的20钢的腐蚀 速率≥6.35mm/a。 3.11 相对发光强度 relativelightintensity 相对发光强度=样品发光强度 对照发光强度×100%。 3.12 发光抑制率 inhibitionrateoflightintensity 发光抑制率=1-相对发光强度。 3.13 20%抑制浓度(EC20) effectiveconcentration20% 15min能产生发光抑制率为20%的被测样品的质量浓度。 2GB/T27945.2—2011 4 浸出液的制备 4.1 采样 在本标准第1部分中所规定的热处理盐浴固体废物中采样,采样方法应符合HJ/T20的规定。 4.2 制样 控制颗粒度在1mm~10mm之间,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或研磨降低粒径。称取 100g~200g上述所采集的试样置于具盖容器中,在105℃温度下烘干。 4.2.1 用于发光细菌急性毒性测试的浸出液制备:在室温下称取上述烘干试样50.0g于烧杯中,加入 0.0001mol/L硫酸溶液500mL,加热搅拌煮沸2h,然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀。 4.2.2 钡盐渣浸出液、硝盐渣浸出液、氰盐渣浸出液和用于腐蚀性测试的浸出液制备应符合 GB/T15555.12的规定。 5 钡盐渣浸出液中氯化钡的测定 5.1 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,并符合GB5085.3的规定。 5.2 采用沉淀-氧化还原滴定法,具体检测方法见附录A。 6 氰盐渣浸出液中氰化物的测定 6.1 采用离子色谱法,并符合GB5085.3的规定。 6.2 采用硝酸银滴定法,并符合HJ/T484的规定。 6.3 采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法,并符合HJ/T484的规定。 7 硝盐渣浸出液中亚硝酸盐的测定 7.1 采用离子色谱法,并符合GB5085.3的规定。 7.2 采用氧化还原滴定法,具体检测方法见附录B。 8 浸出液发光细菌急性毒性的测定 8.1 采用发光细菌法(明亮发光杆菌),并符合GB/T15441的规定。 8.2 采用发光细菌法(青海弧菌),具体检测方法见附录C。 9 浸出液腐蚀性的测定 采用玻璃电极法,并符合GB/T15555.12规定。 3GB/T27945.2—2011 附 录 A (规范性附录) 钡盐渣浸出液中氯化钡的测定(沉淀-氧化还原滴定法) A.1 原理 在弱酸性溶液中,加入过量的重铬酸钾标准溶液,与Ba2+生成铬酸钡沉淀。其化学反应式: K2Cr2O췍췍＝72K++Cr2O2- 7 Cr2O2- 7+H2췍췍＝O2HCrO-췍췍＝42H++2CrO2- 4 Ba2++CrO2-→ 4BaCrO- 4 过量的重铬酸钾标准溶液,以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液返滴定。其化 学反应式: 2H2CrO4+6(NH4)2Fe(SO4)2+6H2SO→4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+6(NH4)2SO4+8H2O 由重铬酸钾标准溶液前后用量差值计算氯化钡含量。 A.2 试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同等纯度的水。 A.2.1 硫酸(1+1),取500mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)加入到400mL水中,然后稀释至1L。 A.2.2 磷酸,ρ=1.68g/mL。 A.2.3 重铬酸钾标准溶液,0.05mol/L。 A.2.4 硫酸亚铁铵标准溶液,0.25mol/L。 A.2.5 醋酸铵,15%。 A.2.6 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,称取0.2700g指示剂溶于5mL5%碳酸钠溶液中,并用水定容 至250mL容量瓶中。 A.3 仪器和设备 一般通用分析仪器及酸式滴定管等。 A.4 分析步骤 A.4.1 准确移取浸出液20.0mL于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.4.2 移取稀释溶液25.0mL于烧杯中,加水75mL,醋酸铵溶液2.0mL,加热至50℃~60℃,准确 加入重铬酸钾标准溶液20.0mL,充分搅拌。 A.4.3 放置30min以