ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T27814—2011 无水碳酸镁 Anhydrousmagnesiumcarbonate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前　　言 　　本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、诸城市良丰化学有限公司、北京科技大学化学与生 物工程学院。 本标准主要起草人:王彦、崔妍珍、马会彩、沈兴。 ⅠGB/T27814—2011 无水碳酸镁 1　范围 本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008　包装储运图示标志 GB/T3049-2006　工业用化工产品　铁含量测定的通用方法　1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050-2000　无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法　电位滴定法 GB/T6003.1—1997　金属丝编织网试验筛 GB/T6678　化工产品采样总则 GB/T6682—2008　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774—2009　无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1　无机化工产品　化学分析标准溶液、制剂及制品的制备　第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2　无机化工产品　化学分析标准溶液、制剂及制品的制备　第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3　无机化工产品　化学分析标准溶液、制剂及制品的制备　第3部分:制剂及制品 的制备 3　分子式和相对分子质量 分子式:MgCO3 相对分子质量:84.31(按2007年国际相对原子质量) 4　要求 4.1　外观:白色松散粉末。 4.2　无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1　技术要求 项　　目 指　　标 氧化镁(MgO),w/%　　　　　　　　　 ≥ 46.5 氧化钙(CaO),w/%　　　　　　　　　 ≤ 0.40 1GB/T27814—2011 表1(续) 项　　目 指　　标 盐酸不溶物,w/%　　　　　　　　　　 ≤ 0.10 水分,w/%　　　　　　　　　　　　　 ≤ 1.5a 灼烧减量,w/%　　　　　　　　　　　　 49.0~53.0 氯化物(以Cl计),w/%　　　　　　　　 ≤ 0.10 铁(Fe),w/%　　　　　　　　　　　　 ≤ 0.02 锰(Mn),w/%　　　　　　　　　　　　 ≤ 0.004 硫酸盐(以SO4计),w/%　　　　　　　 ≤ 0.30 细度0.150mm(筛余物),w/%　 ≤ 0.025 0.075mm(筛余物),w/% ≤ 1.0 堆积密度/(g/mL)　　　　　　　　　　 ≤ 0.22 白度,度 ≥ 93 　　a水分指标以出厂检验为准。 5　试验方法 5.1　安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗。 5.2　一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3　外观判别 在自然光下,在白色衬底的载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4　氧化镁含量的测定 5.4.1　方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10的介质中,以铬黑T作指示 剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中扣去钙含量。 5.4.2　试剂 5.4.2.1　三乙醇胺溶液:1+3。 5.4.2.2　盐酸溶液:1+1。 5.4.2.3　硝酸银溶液:10g/L。 5.4.2.4　氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH≈10。 2GB/T27814—2011 5.4.2.5　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。 5.4.2.6　铬黑T指示剂。 5.4.3　分析步骤 5.4.3.1　试验溶液A的制备 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,缓缓加入约 25mL盐酸溶液溶解,煮沸3min~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至滤液不含氯离 子(用硝酸银溶液检验)。滤纸和不溶物用于灼烧减量的测定。 将滤液和洗液一并移入250mL容量瓶,加水至刻度,摇匀,此溶液为试验溶液A,用于氧化钙、氧 化镁、铁和硫酸盐含量测定。 5.4.3.2　测定 移取25.00mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。移取25.00mL置于锥形 瓶中,加入50mL水,5mL三乙醇胺溶液,10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲),少量铬黑T指示剂,用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色。 5.4.4　结果计算 氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=VcM m×25/250×25/250×1000×100%-0.719w2………………(1) 式中: V　　———滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———氧化镁(MgO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.30); 0.719———氧化钙换算为氧化镁的系数; w2———按本标准的5.5测得氧化钙的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。 5.5　氧化钙含量的测定 5.5.1　方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠 盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 5.5.2　试剂 5.5.2.1　氢氧化钠溶液:100g/L。 5.5.2.2　三乙醇胺溶液:1+3。 5.5.2.3　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。 5.5.2.4　钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.5.3　分析步骤 移取50.00mL试验溶液A(5.4.3.1),置于250mL锥形瓶中,加入40mL水,5mL三乙醇胺溶 3GB/T27814—2011 液,边摇动边滴加氢氧化钠溶液,当试液刚出现浑浊时,加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧 化钠溶液至试液由蓝色变为酒红色,再过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变 为纯蓝色。 5.5.4　结果计算 氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w2计,按式(2)计算: w2=VcM m×50/250×1000×100%…………………………(2) 式中: V———滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———按5.4.3.1中称取试料质量的数值,单位为克(g); M———氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6　盐酸不溶物含量的测定 5.6.1　方法提要 将试样溶解于盐酸溶液中,将不溶物过滤,置于高温炉中灼烧至质量恒定,计算其不溶物含量。 5.6.2　仪器和设备 高温炉:温度能控制在850℃±25℃。 5.6.3　分析步骤 将5.4.3.1操作所得的滤纸和不溶物一并移入已于850℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中, 灰化后置于高温炉中,于850℃±25℃下灼烧至质量恒定。 5.6.4　结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数w3计,按式(3)计算: w3=m1-m2 m×100% …………………………(3) 式中: m1———瓷坩埚和盐酸不溶物的质量的数值,单位为克(g); m2———瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g); m———按5.4.3.1中称取的试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.7　水分的测定 5.7.1　仪器和设备 5.7.1.1　称量瓶:ϕ45mm×25mm。 5.7.1.2　电热恒温干燥箱:能控制温度105℃±2℃。 5.7.2　分析步骤 用预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取1g试样,精确至0.0002g。移入电热恒 4GB/T27814—2011 温干燥箱中,将称量瓶盖倾斜,在105℃±2℃下干燥至质量恒定。取出,置于干燥器中,冷却30min。 称量,精确至0.0002g。 5.7.3　结果计算 水分以质量分数w4计,按式(4)计算: w4=m1-m2 m×100% …………………………(4) 式中: m