ICS87.040 G51 中华人民共和国国家标准 GB/T27807—2011 聚 酯粉末涂料用固化剂 Curingagentforpolyesterpowdercoatings 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院、常州市牛塘化工厂有限公司、宁波南海化学有限公 司、黄山市华惠精细化工有限公司、扬州三得利化工有限公司、黄山新仁凯科技有限公司、六安市捷通达 化工有限责任公司、立邦涂料(天津)有限公司、青岛美尔塑料粉末有限公司、肇庆市东源实业有限公司、 中国化工学会涂料涂装专业委员会。 本标准主要起草人:黄逸东、刘泽曦、季军宏、任淑芝、胡宁先、方向宏、陶杰、胡尚青、翁世兵、朱星赢、 袁文学、周德贵。 ⅠGB/T27807—2011 聚酯粉末涂料用固化剂 1 范围 本标准规定了聚酯粉末涂料用固化剂的分类和分等、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存 等内容。 本标准适用于羧基聚酯粉末涂料用异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)和羟烷基酰胺(HAA)固化剂。 注:羟烷基酰胺(HAA)固化剂指主要成分为N,N,N′,N′-四羟乙基己二酰胺的羟烷基酰胺。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T1725—2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T2794—1995 胶粘剂粘度的测定 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T4612—2008 塑料 环氧化合物环氧当量的测定 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9750 涂料产品包装标志 GB/T12009.1—1989 异氰酸酯中总氯含量测定方法 GB/T13491 涂料产品包装通则 HG/T2006 热固性粉末涂料 3 产品分类和分等 3.1 产品分类 本标准根据羧基聚酯粉末涂料用固化剂的组成,分为异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)和羟烷基酰胺 (HAA)两种类型。 3.2 产品分等 异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)产品分为两个等级:优等品、合格品。 4 要求 4.1 固化剂产品质量性能应符合表1的要求。 1GB/T27807—2011 表1 要求 项 目类 型 异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC) 优等品 合格品羟烷基酰胺(HAA) 外观 白色粉末或颗粒 浅黄~白色粉末或颗粒 羟基当量/(g/mol) — 82±2 环氧当量/(g/mol) ≤ 110 — 挥发分/% ≤ 0.5 1.0 熔程/℃ 95~125 120~130 熔体黏度(120±1)/[℃/(mPa·s)] ≤ 100 — 总氯含量/% ≤ 0.4 0.6 — 环氧氯丙烷残留量/(mg/kg) ≤ 100 250 — 羟烷基酰胺a含量/% ≥ — 88 a羟烷基酰胺指N,N,N′,N′-四羟乙基己二酰胺。 4.2 固化剂产品应用性能 经双方商定的配方、生产工艺制得的粉末涂料和涂层应符合HG/T2006标准或双方商定的其他 标准中产品的要求。 5 试验方法 5.1 一般规定 除另有规定,试验用试剂均为分析纯,试验用水均为符合GB/T6682规定的三级水,试验用溶液在 试验前预先调整到试验温度。 5.2 取样 产品按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。 5.3 外观 目测。 5.4 羟基当量 按附录A的规定进行测试。 5.5 环氧当量 按GB/T4612—2008的规定进行测试。 5.6 挥发分 按GB/T1725—2007的规定测试不挥发分(w),然后按式(1)计算挥发分(w0),烘烤条件为 2GB/T27807—2011 (110±2)℃/3h,称样量约2g。 w0=(1-w)×100% …………………………(1) 式中: w0———挥发分质量分数; w———不挥发分质量分数。 5.7 熔程 按GB/T617—2006的规定进行测试,升温速度为1.0℃/min,仲裁使用仪器法。 5.8 熔体黏度 按GB/T2794—1995的规定进行测试。 5.9 总氯含量 按GB/T12009.1—1989的规定进行测试。试验样品用量约0.1g,硝酸银标准溶液的浓度 为0.005mol/L。 5.10 环氧氯丙烷残留量 按附录B的规定进行测试。 5.11 羟烷基酰胺含量 按附录C的规定进行测试。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 产品检验分出厂检验和型式检验。 6.1.2 出厂检验项目包括外观、羟基当量、环氧当量、熔程和挥发分。 6.1.3 型式检验项目包括本标准表1所列的全部技术要求。在正常生产情况下每半年至少检验一次。 固化剂产品的应用性能根据需要进行检验。 6.2 检验结果的判定 6.2.1 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 6.2.2 应检项目的检验结果均达到本标准要求时,该试验样品为符合本标准要求。 7 标志、包装和贮存 7.1 标志 按GB/T9750的规定进行。标志需明示产品安全使用说明。 7.2 包装 按GB/T13491中二级包装要求的规定进行。 3GB/T27807—2011 7.3 贮存 产品贮存时应保证通风、干燥、防潮,防止日光直接照射并应隔绝火源,远离热源。自生产日期起, 未拆封的产品有效贮存期为一年,如有特殊要求双方商定,并在包装标志上明示。产品开包后须立即 使用。 4GB/T27807—2011 附 录 A (规范性附录) 羟基当量测定 A.1 原理 试样中的羟基在乙酸酐的吡啶溶液中回流被酯化,过量的乙酸酐加水水解,生成的乙酸用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定,通过空白试验与试样滴定消耗溶液体积的差值计算羟基当量。 A.2 试剂 A.2.1 除另有规定,试验用试剂均为分析纯,试验用水均为符合GB/T6682规定的三级水。 A.2.2 氢氧化钠标准溶液:0.5mol/L的水溶液,按GB/T601—2002的规定进行配制和标定。 A.2.3 乙酰化试剂(V吡啶/V乙酸酐=35/2):试剂应为新配,深色瓶保存。 A.2.4 酚酞指示液:1%的乙醇溶液。 A.3 仪器 A.3.1 碘量瓶:250mL。 A.3.2 滴定管:50mL。 A.3.3 恒温水浴:能将温度控制在(98±2)℃范围内。 A.3.4 移液管:20mL。 A.3.5 分析天平:精确到0.0002g。 A.4 测定步骤 A.4.1 测定次数 平行测定2次。 A.4.2 试样测试 准确称取0.5g~0.8g样品置于碘量瓶(A.3.1)中,用移液管(A.3.4)移取20mL乙酰化试 剂(A.2.3),加入到碘量瓶(A.3.1)中,盖上瓶塞并摇动至样品完全溶解后,置于(98±2)℃恒温水 浴(A.3.3)中,保持恒温水浴中水面高于碘量瓶内的液面,恒温2小时后取出碘量瓶,冷却至室温,用 20mL~30mL水小心冲洗瓶塞上的液体进入瓶中,并冲洗瓶壁。加入1%酚酞指示液(A.2.4)3~5滴, 立即用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液(A.2.2)滴定,以15s粉红色不褪为终点.记录滴定消耗的氢氧化 钠标准溶液的体积V,以毫升表示。 以同样的方法进行空白测试,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V0,以毫升表示。 A.5 结果的计算与表示 羟基当量(HV)以克每摩尔表示,按式(A.1)计算: 5GB/T27807—2011 HV=1000m (V0-V)c…………………………(A.1) 式中: m———试样的质量,单位为克(g); V0———空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V———试样测定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 取两次测试结果的算术平均值,精确到0.1g/mol。 A.6 精密度 A.6.1 重复性 同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于1.5%。 A.6.2 再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差应小于2%。 6GB/T27807—2011