书 书 书犐犆犛 ８５  ０１０ 犢 ３０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２７７４１ — ２０１８ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２７７４１ — ２０１１ /G21 /G22 /G21 /G23 　 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犘犪狆犲狉犪狀犱犫狅犪狉犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犻犵狉犪狋犪犫犾犲犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀狋狑犺犻狋犲狀犻狀犵犪犵犲狀狋狊 ２０１８  １２  ２８ /G30 /G31 ２０１９  ０７  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２７７４１ — ２０１１ 《 纸和纸板 　 可迁移性荧光增白剂的测定 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ２７７４１ — ２０１１ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了标准适用范围 （ 见第 １ 章 ， ２０１１ 年版的第 １ 章 ）； ——— 修改了可迁移性荧光增白剂的定义 （ 见 ３．１ ， ２０１１ 年版的 ３．１ ）； ——— 修改了试样的制备 （ 见 ４．２ ， ２０１１ 年版的 ５．４．１ ）； ——— 修改了玻璃漏斗的表述 （ 见 ５．３．２ ， ２０１１ 年版的 ５．３．２ ）； ——— 增加了天平 （ 见 ５．３．４ 、 ６．１．３．２ 和 ６．２．３．２ ）； ——— 增加了恒温振荡水浴 （ 见 ５．３．５ 和 ６．１．３．３ ）； ——— 修改了定性测定中试验步骤的表述 （ 见 ５．４ ， ２０１１ 年版的 ５．４ ）； ——— 修改了紫外可见分光光度法原理的表述 （ 见 ６．１．１ ， ２０１１ 年版的 ６．１．１ ）； ——— 修改了试剂和材料中水的表述 （ 见 ６．１．２ 和 ６．２．２ ， ２０１１ 年版的 ６．１．２ 和 ６．２．２．１ ）； ——— 修改了试剂和材料中萃取液的 ｐＨ （ 见 ６．１．２．２ 和 ６．２．２．５ ， ２０１１ 年版的 ６．１．２ 和 ６．２．２ ）； ——— 修改了试剂和材料中标准溶液配制的方式 （ 见 ６．１．２ 和 ６．２．２ ， ２０１１ 年版的 ６．１．２ 和 ６．２．２ ）； ——— 修改了结果表示方式 （ 见 ６．１．５ 和 ６．２．５ ， ２０１１ 年版的 ６．１．５ 和 ６．２．５ ）； ——— 修改了高效液相色谱法的分析方法 （ 见 ６．２ ， ２０１１ 年版的 ６．２ ）； ——— 增加了检测低限和回收率 （ 见第 ８ 章 ）； ——— 修改了试验报告 （ 见第 ９ 章 ， ２０１１ 年版的第 ９ 章 ）； ——— 增加了规范性附录 Ａ ， 荧光增白剂名称及化学结构信息 ； ——— 增加了资料性附录 Ｂ ， 荧光增白剂标准物质 ＨＰＬＣ 分析的液相色谱图 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１４１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家纸张质量监督检验中心 、 深圳市检验检疫科学研究院 、 中国制浆造纸研究院有限公司 、 重庆理文卫生用纸制造有限公司 。 本标准主要起草人 ： 谢堂堂 、 王成云 、 高君 、 黎的非 、 徐嵘 、 林君峰 、 顾浩飞 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２７７４１ — ２０１１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２７７４１ — ２０１８ 纸和纸板 　 可迁移性荧光增白剂的测定 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规化学实验工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问 题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂的定性和定量测定方法 。 本标准中可迁移性荧光增白剂的定性分析方法适用于各种纸和纸板 ； 定量分析方法中的紫外可见分光光度法适用于纸和纸板中可迁移性荧光增白剂 （ 以 ＶＢＬ 计 ） 的测定 ， 高效液相色谱法适用于纸和纸板中 ７ 种荧光增白剂 （ 见附录 Ａ ） 含量的测定 ， 其他荧光增白剂可参照进行检测 。 纸浆中的可迁移性荧光增白剂可参照该标准中定性和定量方法进行检测 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 　 纸和纸板 　 试样的采取及试样纵横向 、 正反面的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 可迁移性荧光增白剂 　 犿犻犵狉犪狋犪犫犾犲犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀狋狑犺犻狋犲狀犻狀犵犪犵犲狀狋狊 在规定试验条件下 ， 从纸和纸板中转移到萃取溶液中的荧光增白剂 。 ４ 　 取样与试样的制备 ４ ． １ 　 取样 试样的采取按 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 规定进行 。 ４ ． ２ 　 试样的制备 将试样剪成约 ５ｍｍ×５ｍｍ 的小块 ， 混合均匀 。 注 ： 取样过程佩戴洁净无荧光现象的塑料或乳胶手套 ， 避免试样受到污染 。 ５ 　 定性测定 ５ ． １ 　 原理 用 ｐＨ 为 ７．５ ～ ９．０ 的萃取液提取纸和纸板中的荧光增白剂后 ， 调节滤液的 ｐＨ 到 ３．０ ～ ５．０ ， 再将纱 １ 犌犅 ／ 犜 ２７７４１ — ２０１８ 布放入滤液中吸附 。 在波长 ２５４ｎｍ 和 ３６５ｎｍ 紫外灯下 ， 观察试验纱布是否有荧光现象 ， 并以此来定 性判定试样中是否含有可迁移性荧光增白剂 。 ５ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所用试剂均为分析纯 ， 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 所用试剂和 材料紫外灯下应无荧光现象 。 ５ ． ２ ． １ 　 纱布 ： 尺寸约 ５ｃｍ×５ｃｍ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １０％ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 氨水 ： ０．１％ 。 ５ ． ２ ． ４ 　 萃取液 ： 用 ０．１％ 氨水 （ ５．２．３ ） 调节过 ｐＨ 的水溶液 ， 溶液 ｐＨ 为 ７．５ ～ ９．０ 。 ５ ． ３ 　 仪器 ５ ． ３ ． １ 　 三角烧瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 玻璃漏斗 ： 规格为 Ｇ１ 的玻璃砂芯漏斗 。 ５ ． ３ ． ３ 　 玻璃表面皿 。 ５ ． ３ ． ４ 　 天平 ： 感量为 ０．１ｇ 。 ５ ． ３ ． ５ 　 恒温振荡水浴 ： 能将温度控制在 （ ４０±２ ） ℃ 。 ５ ． ３ ． ６ 　 紫外灯 ： 波长为 ２５４ｎｍ 和波长 ３６５ｎｍ ， 具有保护眼睛的装置 。 ５ ． ３ ． ７ 　 ｐＨ 计 ： 读数准确至 ０．０１ 。 ５ ． ４ 　 试验步骤 ５ ． ４ ． １ 　 试样的萃取 准确称取 ２．０ｇ 试样 ， 置于三角烧瓶 （ ５．３．１ ） 中 。 在烧瓶中加入 １００ｍＬ 萃取液 （ ５．２．４ ）。 在缓慢摇晃 烧瓶条件下 ， 室温下萃取 １０ｍｉｎ ， 然后用玻璃漏斗 （ ５．３．２ ） 过滤 。 用盐酸溶液 （ ５．２．２ ） 将滤液的 ｐＨ 调节 到 ３．０ ～ ５．０ 。 将纱布 （ ５．２．１ ） 浸入滤液中 ， 并在温度为 （ ４０±２ ） ℃ 的恒温振荡水浴 （ ５．３．５ ） 中加热 ３０ｍｉｎ 。 用镊子取出纱布 ， 然后将滤液挤干并对折成四层 ， 置于玻璃表面皿 （ ５．３．３ ） 上 。 ５ ． ４ ． ２ 　 空白试验 除不加试样外 ， 按 ５．４．１ 步骤进行空白试验 。 ５ ． ４ ． ３ 　 测试 将放置试样纱布 （ ５．４．１ ） 及空白试验纱布 （ ５．４．２ ） 的玻璃表面皿 ， 置于暗室或暗箱内的紫外灯 （ ５．３．６ ） 下约 ２０ｃｍ 处 ， 观察纱布荧光现象 。 每个试样进行两次平行测定 。 ５ ． ５ 　 结果判定 若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较 ， 均没有明显荧光现象 ， 则判定该试样无可迁移性 荧光增白剂 ； 若两个平行试验的试样纱布中有一个比空白试验纱布的荧光现象明显 ， 则重新进行两个平 行试验 ； 若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比较 ， 均没有明显荧光现象 ， 则判定该试样无可迁移 性荧光增白剂 ； 否则判定该试样有可迁移性荧光增白剂 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２７７４１ — ２０１８ ６ 　 定量测定 ６ ． １ 　 紫外可见分光光度法 ６ ． １ ． １ 　 原理 试样经 ８０℃ 水浴萃取 ， 萃取溶液经过滤后 ， 用紫外可见分光光度计测定试样滤液中荧光增白剂的 吸光度 ， 对照荧光增白剂 ＶＢＬ 标准溶液工作曲线 ， 从而测定样品中可迁移性荧光增白剂含量 。 注 ： 紫外可见分光光度法易受其他在波长 ３４８ｎｍ 下有光谱吸收物质的干扰 ， 如木素 、 染料等 。 因此萃取液提取