ICS79-010 B71 中华人民共和国国家标准 GB/T27652—2011 防 腐木材化学分析前的预处理方法 Methodsofpretreatmentforchemicalanalysisofpreservative-treatedwood 2011-12-30发布 2012-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准参考美国木材防腐协会AWPA标准A7-05《木材化学分析前的灰化程序》和澳大利亚 AS/NZS1605:2006《木材防腐剂和防腐处理材的取样和分析方法》制定。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国木材标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:广东省林业科学研究院。 本标准参加起草单位:广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心 (广州)。 本标准主要起草人:陈利芳、张燕君、苏海涛、谢桂军、居解语、李兴伟。 ⅠGB/T27652—2011 防腐木材化学分析前的预处理方法 1 范围 本标准规定了防腐木材化学分析前预处理的4种方法:过氧化氢-硝酸消化法、高氯酸消化法、微 波-硝酸消化法和过氧化氢-稀硫酸水浴法。 本标准适用于分析防腐木材中砷、铬、铜、磷酸盐等有效成分含量的预处理。其中,微波-硝酸消化 法和过氧化氢-稀硫酸水浴法适用于原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪和原子荧光光谱仪 在分析防腐木材有效成分前的预处理。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1933 木材密度测定方法 3 木粉试样的制备 3.1 取样 防腐木材检测样品应取自距端头300mm以上的具有代表性的木材试样,取样部位应避开节疤、开 裂和应力木。确定位置后,横截木材取中间一段木块或用空心钻钻取木芯。 3.2 测定防腐木材的密度 按GB/T1933规定的方法测定木材样品的密度。 3.3 制样 用植物破碎机将3.1中取得的防腐木材样品粉碎,取通过30目标准筛的木粉,于125℃烘约 2.5h至恒重。 4 过氧化氢-硝酸消化法 4.1 仪器与设备 分析天平(0.1mg),可控温电加热板,250mL或500mL凯氏烧瓶,100mL或200mL容量瓶。 4.2 试剂 浓硝酸(70%,分析纯),过氧化氢溶液(30%,分析纯)。 4.3 处理过程 准确称取约5g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置于250mL或500mL凯氏烧瓶中,沿瓶 壁慢慢加入75mL浓硝酸使木粉完全润湿(相当于每克木粉试样加入15mL浓硝酸),再加入3~5粒 玻璃珠,然后将烧瓶置于可控温电热板上慢慢加热。 在形成棕色烟雾的初始反应过后,继续加热,直到溶液变为清澈透明。降温,逐滴加入5mL过氧 化氢溶液。若经上述消化处理后溶液未达清澈,再逐滴加入5mL过氧化氢溶液,继续加热至溶液 变清。 根据所称试样质量的多少,将消化液全部转移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释并 定容。 准备一个250mL或500mL空的凯氏烧瓶,加入与上述所消化的木粉试样等量的酸和其他试剂, 1GB/T27652—2011 随同样品一起消化,完成空白消化试验(以便在以后的操作中扣除空白值)。 5 高氯酸消化法 5.1 仪器与设备 分析天平(0.1mg),可控温电加热板,1000mL烧杯,500mL凯氏烧瓶,100mL或200mL容 量瓶。 5.2 试剂 浓硝酸(70%,分析纯),浓硫酸(98%,分析纯),浓高氯酸(70%,分析纯)。 酸氧化剂:在装有100mL蒸馏水的烧杯中缓慢地加入185mL的浓高氯酸,再一边搅拌一边加入 270mL的浓硫酸,混合均匀。 5.3 处理过程 准确称取约5g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置于500mL的凯氏烧瓶中,加入3~5粒 玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30mL的浓硝酸,使木粉润湿,在抽气状态下慢慢在低温消化(约100℃),抽 气调节在烧瓶口处有棕色烟为准。 同时准备一个500mL空的凯氏烧瓶,加入与所消化的木粉试样等量的酸和其他试剂,随同样品一 起消化,完成空白消化试验(以便在以后的操作中扣除空白值)。 约20min后,棕色烟消失,表明木粉已完全溶解。如果还没有,则再加入10mL硝酸,继续消化。 通常需要用超过30mL的硝酸量,但应避免过量。 用滴管向瓶内滴加10mL酸氧化剂,继续消化。约40min后,可以看到白色浓烟,溶液呈绿色。若 溶液转变成黑色,则立刻停止加热,使其自然冷却。再加入10mL硝酸,继续加热,直到溶液转变为绿 色。如果样品中没有铬,那么消化过程到此结束。如果样品中含有铬,则继续加热,直到溶液变成橙色, 立即停止加热,将烧瓶撤出加热器,消化过程即告完成。待消化液冷却至室温,将其全部转移至100mL 或200mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释并定容。 在测定砷或铜时不应用未经稀释的消化液,也不应将消化液加热煮得太干,以免发生爆炸。 对于含铬的木粉样品,在消化的任何时候都不应加热太强烈。如果产生过热现象,会形成绿色的不 溶性硫酸铬,该盐不易再溶解。在消化的最后阶段,当溶液变成清澈的橙色时,应立即停止加热,并使其 冷却,按上述的规定进行稀释。 5.4 特别安全防范措施 5.4.1 本方法应注意:如果使用高氯酸方法不当或不小心,会引起剧烈及危险的爆炸。以下两点是消 化木粉样品时应防范的: a) 木粉样品应该用硝酸混合,消化开始,直到棕色烟雾减退或停止逸出后,才能再加入其他试剂; b) 高氯酸应用硫酸稀释成酸性氧化剂后再加入到消化混合物中。一旦消化开始,应避免再添加 木粉样品或接触到其他有机物。如果不小心发生这样的接触,应立即将大量冷水加入到消化 瓶中以制止反应的进一步发生。 5.4.2 木粉应该用硝酸预处理,高氯酸应和硝酸、硫酸联合使用。 5.4.3 消化过程应在具有良好排气装置的排烟柜中进行,柜内应有冲洗装置,且柜的构件应该是无机 材料。 5.4.4 强制使用保护装置(护目镜,防护罩)。不应在操作中加大酸的用量,为避免使用大量的酸,实验 室中不应存放多于1瓶或0.45kg以上的酸,且应将其放在石凳和玻璃、陶瓷盘上,不应和木材或塑料 接触。 5.4.5 溅出来的高氯酸应用大量的水冲洗,不应用木屑、抺布和其他有机材料去清理。 2GB/T27652—2011 6 微波-硝酸消化法 6.1 仪器与设备 微波消解仪,分析天平(0.1mg),100mL容量瓶。 6.2 试剂 浓硝酸(70%,分析纯),过氧化氢溶液(30%,分析纯)。 6.3 处理过程 准确称取约0.2g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置于微波消化管中。同时准备一个空 白消化管,随同木粉样品进行同样处理(以便在以后的操作中扣除空白值)。 加入5mL浓硝酸,把消化管放进消化罐,拧紧盖子固定好,再把消化罐放进微波消解仪,关紧门。 按仪器操作规程设定消化程序。消化完成后,冷却,打开微波消解仪的门,移开消化罐。小心地打开消 化罐,移出消化管,如果溶液呈黄色,则表明有残余有机物存在,再逐滴加入过氧化氢溶液至消化溶液变 清为止(注意:使用过氧化氢溶液务必极为小心!)。如溶液已呈澄清,则直接待其冷却后用蒸馏水定容 至100mL。 7 过氧化氢-稀硫酸水浴法 7.1 仪器与设备 分析天平(0.1mg),200mL或2000mL容量瓶,2000mL烧杯,250mL三角瓶。 7.2 试剂 2.5mol/L硫酸溶液:在装有1500mL水的烧杯中缓慢地加入280mL浓硫酸(98%,分析纯),一 边加酸一边搅拌,冷却后用水稀释至2000mL。 过氧化氢溶液(30%,分析纯)。 7.3 处理过程 7.3.1 准确称取约1.5g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置入250mL的三角瓶中,加入 40mL2.5mol/L的硫酸溶液,8mL30%的过氧化氢溶液。 7.3.2 将三角瓶置于水浴中,于75℃保持加热30min,并不时地摇动。 7.3.3 从水浴中移出三角瓶,加入80mL蒸馏水。 7.3.4 冷却至室温,移入200mL容量瓶中,并用水稀释至刻度。 7.3.5 用滤纸进行过滤,弃去最初的50mL滤液,收集余下的滤液,备分析测试用。 7.3.6 取一个250mL空的三角瓶,加入40mL2.5mol/L的硫酸溶液和8mL30%的过氧化氢溶液。 随同木粉样品按7.3.2~7.3.5步骤进行同步处理,制备一个空白样(以便在以后的操作中扣除空 白值)。GB/T27652—2011