ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB27585—2011 工 业氰化钾 Potassiumcyanideforindustrialuse 2011-12-05发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 27585-20110前 言 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准是修改采用俄罗斯标准ΓΟСТ8465:1979(1988)《工业氰化钾技术条件》。 考虑到我国国情,在采用俄罗斯标准ΓΟСТ8465:1979(1988)时,本标准做了一些修改。有关技术 性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B给出 了技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准起草人:余永发、郭凤鑫、陈长斌、王琳、张静娟。 ⅠGB27585—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 工业氰化钾 1 范围 本标准规定了工业氰化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全要求。 本标准适用于工业固体氰化钾和工业氰化钾溶液。该产品主要用于化工、电镀、冶金和选矿等行业。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19268—2003 固体氰化物包装 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:KCN 相对分子质量:65.12(按2007年国际相对原子质量) 4 要求 4.1 外观:工业固体氰化钾应为白色片状、块状或结晶颗粒;工业氰化钾溶液应为无色或浅黄色透明水溶液。 4.2 工业氰化钾应符合表1要求。 表1 要求 项 目指 标 固 体 优等品 一等品溶 液 氰化钾(KCN),w/% ≥ 99.0 98.5 30.0 氢氧化钾(KOH),w/% ≤ 0.3 0.4 1.6 碳酸钾(K2CO3),w/% ≤ 0.3 0.5 1.6 甲酸钾(HCOOK),w/% ≤ 0.9 — — 氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.1 0.2 — 水分,w/% ≤ 0.3 0.5 — 水不溶物,w/% ≤ 0.05 0.05 — 1GB27585—2011 5 试验方法 5.1 安全警告 氰化钾是剧毒品,在取样和分析操作时,应严格按本标准的安全要求进行。分析后的废液参见附录 C的方法进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂,使用者应小心操作,避免溅到皮肤上。如溅到皮 肤上,立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的 三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3 外观的判别 在自然光条件下,用目视方法判别。 5.4 氰化钾含量的测定 5.4.1 硝酸银法(仲裁法) 5.4.1.1 方法提要 在氨性介质中,银离子与氰离子生成络合物,过量的银离子与碘化钾生成黄色沉淀,指示滴定终点。 根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算氰化钾的含量。 5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1 氨水溶液:2+3; 5.4.1.2.2 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.05mol/L; 5.4.1.2.3 碘化钾指示溶液:50g/L; 5.4.1.2.4 无二氧化碳的水。 5.4.1.3 试验溶液的制备 称取3g~3.5g固体试样或9g~10g液体试样,精确至0.0002g,用无二氧化碳的水溶解。然后 移入500mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。此溶液做为试验溶液A,用于氰化钾含 量、氢氧化钾含量、碳酸钾含量、甲酸钾含量和氯化物含量的测定。 5.4.1.4 分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A,置于锥形瓶中,加75mL水、1mL氨水溶液和1mL碘化钾溶 液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。 5.4.1.5 结果计算 氰化钾含量以氰化钾(KCN)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=(V/1000)cM m(25/500)×100 …………………………(1) 式中: V———滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试样质量的数值,单位为克(g); M———氰化钾(2KCN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=130.24)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2 硝酸镍法 5.4.2.1 方法提要 在氨性介质中,镍离子与氰离子生成络合物,过量的镍离子与丁二酮肟生成亮红色絮凝状沉淀,指 2GB27585—2011 示滴定终点。根据硝酸镍滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶 液的浓度计算氰化钾的含量。 5.4.2.2 试剂和材料 5.4.2.2.1 氨水溶液:2+3; 5.4.2.2.2 碘化钾溶液:50g/L; 5.4.2.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.05mol/L; 5.4.2.2.4 硝酸镍滴定溶液: 配制:称取7.27g硝酸镍,精确至0.01g,溶于1000mL水中,摇匀。 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)的标定:用移液管移取25mL试验溶液A (5.4.1.3),置于锥形瓶中,加75mL水和6~8滴丁二酮肟溶液,用硝酸镍滴定溶液滴定至亮红色絮凝 状沉淀出现为止;再用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.1.3),置于另一锥形瓶中,加75mL水, 1mL氨水和1mL碘化钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。 取三次平行测定结果的算术平均值用作计算换算系数(K)值。三次平行测定的极差不大于 0.04mL。 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K,按式(2)计算: K=V2 V1…………………………(2) 式中: V1———三次测定平均消耗的硝酸镍滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至四位小数。 5.4.2.2.5 丁二酮肟氨水溶液:5g/L。 5.4.2.3 分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.1.3),置于锥形瓶中,加75mL水和6~8滴丁二酮肟氨水 溶液,用硝酸镍滴定溶液滴定,当溶液变为亮黄色,不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。 5.4.2.4 结果计算 氰化钾含量以氰化钾(KCN)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(3)计算: w1=(V/1000)cMK m(25/500)×100 …………………………(3) 式中: V———滴定消耗的硝酸镍滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); K———硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数的准确数值; m———按5.4.1.3称取的试样质量的数值,单位为克(g); M———氰化钾(2KCN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=130.24)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5 氢氧化钾含量的测定 5.5.1 方法提要 用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子,用氯化钡沉淀碳酸根离子,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶 液滴定氢氧化钾,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算氢氧化钾的含量。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 氯化钡溶液:100g/L; 5.5.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约0.02mol/L; 3GB27585—2011 用移液管移取20mL按HG/T3696.1配制的c(HCl