ICS71.080.99 G15 中华人民共和国国家标准 GB/T27581—2011 电 磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和 铜离子含量测定方法 Electromagneticinterferenceshieldingfilm—Electrolesscopper platingsolution—MethodofdeterminingconcentrationofNi2+andCu2+ 2011-12-05发布 2012-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口。 本标准起草单位:中国乐凯胶片集团公司、乐凯胶片股份有限公司、化学工业影像材料和照相化学 品质检中心。 本标准主要起草人:韩明星、李保民。 ⅠGB/T27581—2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和 铜离子含量测定方法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性,一些实验过程可能导致危险情况,操作者应 采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镍离子和铜离子含量的测定方法。 本标准适用于电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镍离子和铜离子含量的测试。测定范围:化学镀铜溶 液中镍离子浓度以NiSO4·6H2O计为0.20g/L~2.00g/L;化学镀铜溶液中铜离子浓度以CuSO4· 5H2O计为5.0g/L~60.0g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本使用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 取适量电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液,以EDTA掩蔽溶液中的铜离子,在碱性介质中以过硫酸铵作 氧化剂,使镍离子与丁二肟作用形成酒红色络和物,以光度法测定镍含量。 利用Cu2+、Ni2+在碱性溶液中与EDTA的络和反应,以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴 定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni2+的浓 度计算出Ni2+所消耗的EDTA标准溶液的体积,从而计算出Cu2+所消耗的EDTA标准溶液的体积, 进而得到待测溶液中Cu2+的浓度。 4 设备和试剂 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2 移液管:容量为1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。 4.3 容量瓶:容量为100mL。 4.4 烧杯:容量为200mL。 4.5 电位滴定仪。 4.6 铜离子选择电极。 4.7 Ag/AgCl参比电极。 1GB/T27581—2011 4.8 试剂:除另有说明外,所用试剂均为分析纯。 4.8.1 过硫酸铵溶液:质量分数为5%,当天配用。 4.8.2 纯水:GB/T6682—2008中规定的二级水。 4.8.3 着色液:按GB/T603中的规定进行配制,在1000mL纯水中,加30g氢氧化钠溶解后,再加 丁二酮肟3g溶完混合均匀后备用。 4.8.4 c(EDTA)=0.10mol/L的标准溶液:标准溶液按GB/T601中的规定进行配制。 4.8.5 pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:按GB/T603中的规定进行配制。 5 试验步骤 5.1 镍离子含量测定 5.1.1 工作曲线的绘制 称量100.00mg(称样量可以上下浮动5%)NiSO4·6H2O样品、500.00mgCuSO4·5H2O,称准 至于0.1mg,置于500mL容量瓶中,用纯水溶解,并稀释至刻度,配成质量浓度为0.200mg/mL的溶 液,作为储备液,留作备用。用吸管分别准确移取3mL、5mL、6mL、8mL、10mL上述储备液至 100mL容量瓶,加过硫酸铵溶液10mL、着色液20mL,放置3min后,加物质的量浓度为0.10mol/L 的EDTA约10mL,用纯水稀释至刻度,得到NiSO4·6H2O质量浓度分别为6.00mg/L、 10.00mg/L、12.00mg/L、16.00mg/L、20.00mg/L的一系列标准溶液。在30min内用紫外可见分 光光度计,用池厚1cm的比色皿,测定470nm处的吸收光强度A(其最大吸收波长λmax=470nm),以 吸收光强度A为纵坐标,以相对应的浓度为横坐标作图,得一校准工作曲线。 5.1.2 样品分析 用吸管准确移取一定量(体积为VmL,使测定的吸光度A=0.5~1.0)的溶液至100mL容量瓶 中,按上述条件操作,加过硫酸铵溶液10mL、着色液20mL,放置3min后,加物质的量浓度为 0.10mol/L的EDTA10mL,用纯水稀释至刻度,得到一定质量浓度(10mg/L~20mg/L)的待测溶 液,在30min内用日立U-3000型紫外可见分光光度计,用池厚1cm的比色皿,测定470nm处的吸收 光强度AX值(其最大吸收波长λmax=470nm),从工作曲线上查得AX的对应质量浓度值ρ。 5.2 铜离子含量测定 用移液管准确移取10mL待测溶液至200mL烧杯中,加入100mL水,加入5mLpH=10的 NH3-NH4Cl缓冲溶液,以Ag/AgCl电极为参比电极,Cu2+选择电极为指示电极,用c(EDTA)= 0.10mol/L标准溶液进行电位滴定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA标 准溶液体积之和。 6 结果计算 6.1 镍离子含量测定 化学镀铜溶液中NiSO4·6H2O的质量浓度ρ按式(1)计算: ρ=ρ0×100 V………………………………(1) 式中: V———化学镀铜溶液样品的取样体积,单位为毫升(mL); ρ0———从工作曲线上查得的浓度值,单位为毫克每升(mg/L); 2GB/T27581—2011 100———为样品溶液的稀释体积,单位为毫升(mL)。 6.2 铜离子含量测定 待测溶液中铜离子浓度以CuSO4·5H2O计,CuSO4·5H2O质量浓度ρ按式(2)计算: ρ(CuSO4·5H2O)=c0×VX×249.68 10 =c0×V总-10×ρ 262.86×cæ èçö ø÷ 0×249.68×1 10…(2) 式中: c0———EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); VX———CuSO4·5H2O消耗的标准溶液体积,单位为毫升(mL); V总———为滴定终点时所消耗的EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); ρ———为待测溶液中NiSO4·6H2O的质量浓度,单位为克每升(g/L); 262.86———为NiSO4·6H2O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 249.68———为CuSO4·5H2O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 10———为待测溶液的取样体积,单位为毫升(mL)。 7 平行试验 平行测定两次,取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对偏差超过2%,应舍弃实验结果并 重新完成两次单个实验的测定。 8 精密度 不同的样品精密度不同,且与镍离子和铜离子的含量有关。表1和表2分别是一电磁屏蔽膜所用 化学镀铜溶液样品NiSO4·6H2O和CuSO4·5H2O质量浓度多次试验数据的平均值、标准偏差、相对 标准偏差。 表1 次数 1 2 3 4 5 结果/(g/L) 1.0175 1.0102 1.0230 1.0128 1.0146 平均值/(g/L) 1.0156 标准偏差SD 0.0049 相对标准偏差RSD 0.48% 表2 次数 1 2 3 4 5 ρ(CuSO4·5H2O)/(g/L) 18.83 18.66 18.54 18.98 18.89 平均值/(g/L) 18.74 标准偏差SD 0.18 相对标准偏差RSD 0.98%GB/T27581—2011 GB/T27581—2011 9 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 有关样品的全部资料:批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等; b) 分析结果和表示方法; c) 在测定中观察到的异常现象; d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。 1102 — 18572T / BG