ICS83.180 G39 中华人民共和国国家标准 GB/T27573—2011 乙 酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 Vinylacetate-ethylenecopolymeremulsion 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按GB/T1.1—2009要求的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。 本标准起草单位:中国石化集团四川维尼纶厂。 本标准参加起草单位:北京东方石化公司有机化工厂、山西三维集团股份有限公司、广西广维化工 股份有限公司、塞拉尼斯(中国)投资有限公司。 本标准主要起草人:严红、蒲利均、李彬、翟丽、周兵、卢家云、黄戚辉。 ⅠGB/T27573—2011 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 1 范围 本标准规定了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(VAE)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及 贮存。 本标准适用于乳液聚合而成的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液,该产品主要用于木材加工、纺织涂布、水 泥改性、复合包装、卷烟、涂料和建筑等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8325 聚合物和共聚物水分散体 pH值测定方法 GB/T9267 涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体 白点温度和最低成膜温度的测定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T11175—2002 合成树脂乳液试验方法 3 要求 3.1 外观:白色或微黄色乳液,无粗颗粒、异物及沉淀物。 3.2 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 不挥发物的质量分数/% Ma±1 黏度/(mPa·s)(25℃) 商定 pH值 4.0~6.5 残存乙酸乙烯酯的质量分数/% ≤ 0.5 稀释稳定性的体积分数/% ≤ 3.5 乙烯的质量分数b/% 商定 最低成膜温度/℃ 商定 a由生产方确定。 b乙烯的质量分数不小于5%。 1GB/T27573—2011 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 标准所用溴等化学品具有腐蚀性,应小心操作,避免皮肤接触。 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3 外观 用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上,目测检查有无异物。 4.4 pH值的测定 按GB/T8325规定的方法进行。 4.5 不挥发物的测定 恒温温度为130℃±2℃,干燥时间为35min±2min,其他按GB/T11175—2002中5.2规定的方 法进行。 4.6 黏度的测定 黏度计:Brookfield旋转黏度计,测定温度:25℃±0.5℃,转速:60r/m,其余按GB/T11175— 2002中5.4规定的方法进行。结果报告应注明转子、转速和仪器型号。 4.7 残存乙酸乙烯酯的测定 按附录A或GB/T11175—2002中5.10规定的方法进行,能达到同等准确度的其他色谱法也可使 用。附录A为仲裁。 4.8 稀释稳定性的测定 按附录B规定的方法进行。 4.9 乙烯的测定 按附录C规定的方法进行。 4.10 最低成膜温度的测定 按GB/T9267规定的方法进行。 当测定的最低成膜温度大于0℃时,结果按测定值报出;当测定的最低成膜温度小于0℃时,结果 按小于0℃报出。 5 检验规则 5.1 检验分为型式检验和出厂检验。 2GB/T27573—2011 5.1.1 型式检验项目为3.1“外观”和表1中规定的所有项目,在正常生产情况下每半年至少进行一次 型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验: a) 更新关键生产工艺; b) 主要原料有变化; c) 停产后重新恢复生产; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异; e) 合同规定。 5.1.2 出厂检验项目为3.1“外观”和表1中所规定的不挥发物、黏度、pH值和残存乙酸乙烯酯项目, 应逐批进行检验。 5.2 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都 符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产日期或批号、质量等级和 本标准编号等。 5.3 在原材料、工艺不变的条件下,连续生产同一规格的产品为一批,由若干个批构成一个检验批的时 间通常不超过1d。 5.4 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。所采试样总量不得少 于1.0kg。将样品混合均匀后分别装于两个清洁密封的容器中。 5.5 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求,则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、生产厂名称、 厂址、商标、批号或生产日期、净重以及本标准编号。 6.2 包装 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品可采用玻璃、塑料等容器包装,也可用不锈钢散装罐车罐装。 6.3 运输 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液运输过程中应轻装、轻卸、防止破损,避免阳光照射。 6.4 贮存 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应室内贮存,贮存环境温度为5℃~37℃,贮存期自生产之日起6个月。 3GB/T27573—2011 附 录 A (规范性附录) 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定 顶空气相色谱法 A.1 范围 本方法适用于乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定。 A.2 方法提要 试样经适当处理后,采用顶空进样技术,将样品注入色谱柱,在色谱柱内分离,用氢火焰离子化检测 器检测,采用内标法定量。 A.3 材料及试剂 A.3.1 N,N-二甲基甲酰胺。 A.3.2 正丙醇。 A.3.3 乙酸乙烯酯。 A.3.4 氢气:体积分数不低于99.9%。 A.3.5 氮气:体积分数不低于99.9%。 A.3.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 A.4 仪器 A.4.1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定。 A.4.2 色谱柱:化学键合聚乙二醇毛细管柱30m×ϕ0.32mm×ϕ0.15μm。 A.4.3 记录仪:色谱工作站或记录仪。 A.4.4 顶空进样器。 A.4.5 注射器:100μL。 A.4.6 容量瓶:250mL。 A.4.7 典型工作条件:本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表A.1和表A.2。典型色谱图见图 A.1,典型保留时间见表A.3。 表A.1 顶空进样典型工作条件 样品瓶(恒温箱)温度/℃ 90 进样环温度/℃ 110 传输线温度/℃ 140 样品平衡时间/min 15 样品充压时间/s 10 定量环置换平衡时间/s 6 4GB/T27573—2011 表A.1(续) 进样时间/s 30 测定间隔时间/min 9 定量管/mL 2 表A.2 色谱柱及典型工作条件 色谱柱 长30m×ϕ0.32mm石英毛细管柱 固定相 化学键合聚乙二醇(20M) 柱箱温度/℃ 110 汽化温度/℃ 140 载气(N2)/(mL/min) 1.2 分流比 10 Air/(mL/min) 300 H2/(mL/min) 30 图A.1 残存乙酸乙烯酯单体典型色谱图 表A.3 典型保留时间 组分名称 乙酸乙烯酯 正丙醇 保留时间/min 2.7 3.1 5GB/T27573—2011 A.5 分析步骤 A.5.1 内标液的制备 于250mL容量瓶中,加入适量N,N-二甲基甲酰胺,准确吸取50μL正丙醇,加入容量瓶中,然后 用N,N-二甲基甲酰胺稀至刻度摇匀。 A.5.2 相对质量校正因子K的测定 取5个100mL容量瓶,以水为底液,配制0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%左右的VAC标准溶 液。准确吸取100μL不同浓度的VAC标准溶液,分别加入已加有2mL内标溶液顶空瓶中,加盖密 封。放入顶空仪中,按表A.1操作条件测定。按式(A.1)计算出K值: K=Xvac×AS Avac…………………………(A.1) 式中: Xvac———乙酸乙烯酯单体的含量的数值,以质量分数表示(%); Avac———乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值; AS———内标物的峰面积的数值。 A.5.3 样品分析 在顶空瓶中预先准确加入2mL内标溶液,再称取0.1g左右样品,加入顶空瓶中,加盖密封。放入 顶空仪,按表A.1操作条件测定。典型色谱图见图A.1。分别测定乙酸乙烯酯和正丙醇的峰面积。 A.6 结果计算 试样中乙酸乙烯酯单体含量以质量分数Xvac表示,按式(A.2)计算: Xvac=K×Avac AS…………………………(A.2) 式中: K ———乙酸乙烯酯单体质量校正因子的数值; Avac———乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值; AS———内标物的峰面积的数值。 计算结果表示到小数点后一位。 6