ICS71.100.99 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T27565—2011 工 业用烷基烯酮二聚体 Alkylketenedimerforindustrialuse 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米 拉天成化学品(兖州)有限公司。 本标准主要起草人:单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何。 ⅠGB/T27565—2011 工业用烷基烯酮二聚体 1 范围 本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体。 化学式:RCH=C OC=OCHR’ 其中R,R’为C12~C18烷基 相对分子质量:495.6~532.92(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T1668 增塑剂酸值的测定 GB/T1676 增塑剂碘值的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则(ISO6353-1:1982,NEQ) 3 分类和命名 根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量,将产品分为三种使用型号:1840型、 1865型、1895型。1840型表示使用原料C18硬脂酸,含量为40%左右;其他型号依此类推。 4 要求 4.1 外观 浅黄色蜡状固体。 4.2 要求 工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。 1GB/T27565—2011 表1 技术要求 项 目1840型 1865型 1895型 一等品合格品一等品合格品一等品合格品 熔点/℃ ≥ 47.0 50.0 60.0 碘值(I2),w/(g/100g) ≥45.0 44.0 44.0 43.0 43.042.0 酸值(KOH),w/(mg/g) ≤ 5.0 5.0 5.0 烷基烯酮二聚体有效成分,w/% ≥88.0 85.0 90.0 86.0 90.087.0 甲苯,w/% ≤0.001 — 0.001 — 0.001 — 5 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.1 外观 取适量实验室样品平铺于白纸上,目视观察。 5.2 熔点的测定 5.2.1 分析步骤 取适量实验室样品(约5g)于25mL烧杯中,在(60~70)℃的水浴中融解后,吸入两端开口的毛细 管中,液体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上,使其完全凝固。按GB/T617规定 的方法进行测定。 以熔点仪仪器法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。 5.3 碘值的测定 5.3.1 分析步骤 按GB/T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6g,精确至0.0001g。 5.3.2 结果计算 碘值(I2)w1,数值以(g/100g)表示,按式(1)计算: w1=[(V0-V)/1000]cM m×100…………………………(1) 式中: V0———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V———试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2GB/T27565—2011 m———试料的质量的数值,单位为克(g); M———碘(1 2I2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100g。 5.4 酸值的测定 5.4.1 分析步骤 按GB/T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5g,精确至0.0001g。 5.4.2 结果计算 酸值(以KOH计)w2,数值以(mg/g)表示,按式(2)计算: w2=(V-V0)cM m…………………………(2) 式中: V0———空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V———试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。 5.5 烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定 5.5.1 方法一 5.5.1.1 方法提要 将一定量的试样溶于乙醚中,加入过量的丙胺,丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应,然后用盐酸 标准滴定溶液滴定过量的丙胺,计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.1.2 试剂 5.5.1.2.1 乙醚。 5.5.1.2.2 丙胺-乙醇溶液:5.9g/L。 称取5.9g(约8.2mL)丙胺于1000mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度。 5.5.1.2.3 盐酸乙醇标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。 通入适量氯化氢气体于无水乙醇中,用基准无水碳酸钠标定,溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.1.2.4 溴甲酚绿指示液:1g/L。 5.5.1.3 分析步骤 称取实验室样品0.4g,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,加入20mL乙醚溶解,用移液管加入 20mL丙胺-乙醇溶液,在40℃水浴上回流1h,冷却后加入溴甲酚绿指示液5滴,用盐酸乙醇标准滴定 溶液滴定至呈黄色。 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 3GB/T27565—2011 5.5.1.4 结果计算 烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数w3,数值以%表示,按式(3)计算: w3=[(V0-V)/1000]cM m×100…………………………(3) 式中: V0———空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.1.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL); V———试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.1.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(1840型: M=498.4;1865型:M=512.4;1895型:M=529.2)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5.2 方法二(仲裁法) 5.5.2.1 方法提要 将一定量的试样溶于二氯甲烷中,加入过量的吗啉,吗啉与试样中的烷基烯酮二聚体反应,用盐酸 标准滴定溶液滴定过量的吗啉,计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。 5.5.2.2 试剂 5.5.2.2.1 二氯甲烷。 5.5.2.2.2 无水乙醇。 5.5.2.2.3 吗啉-乙醇溶液:45g/L。 称取45.0g(约45mL)吗啉于1000mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度。 5.5.2.2.4 盐酸乙醇标准滴定溶液:0.5mol/L。 通入适量氯化氢气体于无水乙醇中,用基准无水碳酸钠标定,溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.2.3 仪器 电位计:精度为±0.01mV。 5.5.2.4 分析步骤 称取实验室样品1g,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加入15mL二氯甲烷溶解,再加入 35mL无水乙醇后用移液管迅速加入10mL吗啉-乙醇溶液,搅拌溶液10min,溶液保持澄清。以下步 骤按照GB/T9725—2007中第6章的规定进行,用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.5.2.5 结果计算 烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数w3,数值以%表示,按式(4)计算: w3=[(V0-V)/1000]cM m×100…………………………(4) V0———空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.2.2.4)的体积的数值,单位为毫升(mL); V———试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值(5.5.2.2.4),单位为毫