ICS71.080.40 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T27563—2011 工 业用N-甲基-2-吡咯烷酮 N-Methyl-2-Pyrrolidoneforindustrialuse 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限 公司。 本标准参加起草单位:泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人:朱阳光、徐苏皖、闫广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。 ⅠGB/T27563—2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 1 范围 本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮 存等。 本标准适用于γ-丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基-2-吡咯烷酮。 化学式:C5H9ON 结构式: 相对分子质量:99.13(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引 用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T325.1 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术要求 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978, NEQ) GB/T6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9724—2007 化学试剂 pH值测定通则(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则(ISO6353-1:1982,NEQ) 3 要求 3.1 外观 常温下为无色或微黄色透明液体。 3.2 要求 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。 1GB/T27563—2011 表1 技术要求 项 目指 标 优等品 合格品 N-甲基-2-吡咯烷酮,w/% ≥ 99.80 99.50 水,w/% ≤ 0.05 0.10 色度,Hazen单位(铂-钴色号) ≤ 20 30 折光率n20 D 1.4680~1.4720 总胺(以CH3NH2计),w/% ≤ 0.01 — pH值[(1mL/10mL)水溶液] 7~10 — 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备。 4.3 外观 取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察。 4.4 N-甲基-2-吡咯烷酮含量的测定 4.4.1 方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下,试样经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用火 焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量,减去水分和总胺,计算得到N-甲基-2-吡咯烷酮的 含量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氮气:体积分数≥99.995%。 4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.99%。 4.4.2.3 空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。 4.4.2.4 N-甲基-2-吡咯烷酮:色谱纯。 4.4.2.5 γ-丁内酯:色谱纯。 4.4.2.6 1,4-丁二醇:色谱纯。 4.4.2.7 2-吡咯烷酮:色谱纯。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线 2GB/T27563—2011 性范围满足分析要求。 4.4.3.2 数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器:1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图 A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷 柱温 初始100℃,保持1min;升温速度10℃/min,升温到160℃,保持10min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 300 载气(N2或He)流量/(mL/min) 1.0 氢气流量/(mL/min) 30 空气流量/(mL/min) 300 分流比 25∶1 进样量/μL 0.2 4.4.5 分析步骤 4.4.5.1 校正因子的测定 4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制 用称量法配制N-甲基-2-吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g, 组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2 相对校正因子的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将N-甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准 溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得 的峰面积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。 4.4.5.1.3 相对校正因子的计算 组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的校正因子fi,按式(1)计算: fi=ABci (A′i-Ai)cB…………………………(1) 式中: AB———标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的峰面积; Ai———N-甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积; A′i———标准溶液中组分i的峰面积; cB———标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值; 3GB/T27563—2011 ci———标准溶液中组分i的质量分数的数值。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。 4.4.5.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。 4.4.5.3 结果计算 N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算: w1=AN ∑fiAi×(100-w水-w2)…………………………(2) 式中: AN———试样中N-甲基-2-吡咯烷酮的色谱峰面积; Ai———组分i的色谱峰面积; fi———组分i的相对校正因子; w水———按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值; w2———按4.8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.5 水分的测定 按GB/T6283—2008中第8章的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.6 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.7 折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。 4.8 总胺含量的测定 4.8.1 方法提要 试样用异丙醇溶解,以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质,电位计或酸度计指示滴定终点, 总胺含量以一甲胺计,计算得到总胺含量。 4.8.2 试剂 4.8.2.1 异丙醇。 4.8.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L。 4.8.3 仪器 4.8.3.1 电位计:电位计的精度为±0.01mV。 4.8.3.2 酸度计:酸度计的精确为pH±0.01,具有温度补偿功能。 4.8.4 分析步骤 称取实验室样品65g,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入100mL异丙醇溶解,摇匀。以下 4GB/T27563—2011 步骤按照GB/T9725—2007中第6章的规定进行测定。 4.8.5 结果计算 总胺含量以一甲胺(CH3NH2)计的质量分数w2,数值以%表示,按式(3)计算: w2=VcM m×100 …………………………(3) 式中: V———试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.8.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———一甲胺(CH3NH2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.06)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.9 pH值的测定 用移液管移取样品10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳水稀释到刻度,摇匀后移入烧杯 中。以下步骤按照GB/T9724—2007中第6章的规定进行测定。 5 检验规则 5.1 第3章要求中3.1和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮以一贮槽或槽车(船)的量为一批,或以同等