ICS71.040.01 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T26793—2011 库 仑法微量水分测定仪 Coulometrymicrowaterteller 2011-07-29发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:山东三泵科森仪器有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、国家分析仪器质量 监督检验中心、西安热工研究院有限公司、中石化齐鲁石化公司胜利炼油厂。 本标准主要起草人:王国峰、吴元海、吴荣坤、袁正、孟玉婵、徐力。 ⅠGB/T26793—2011 库仑法微量水分测定仪 1 范围 本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。 本标准适用于库仑法微量水分测定仪(以下简称“仪器”)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008 包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求(IEC61010- 1:2001,IDT) GB/T7600—1987 运行中变压器油水分含量测定法(库仑法) GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T13384—2008 机电产品包装通用技术条件 3 要求 3.1 正常工作条件 仪器正常工作条件应满足: a) 环境温度5℃~30℃; b) 相对湿度应不大于80%; c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰; d) 室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置; e) 供电电源:电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。 3.2 测量范围 测量范围为10μg~10mg(H2O)。 3.3 准确度 仪器准确度为: a) 10μg~1mg(H2O)范围,示值误差不应超过±5μg; b) 1mg(H2O)以上时,相对误差不应超过±0.5%。 3.4 重复性 相对标准偏差(RSD)不应大于3%。 3.5 灵敏阈 灵敏阈不应大于1μg(H2O)。 3.6 电解电流 最大电解电流不应小于200mA。 3.7 电解平衡稳定时间 电解平衡后的稳定时间应为60s±5s。 1GB/T26793—2011 3.8 磁力搅拌器 磁力搅拌器搅拌速度应可调,搅拌棒应同步转动。 3.9 库仑滴定池 库仑滴定池加工材料宜用透明玻璃,由电解电极、测量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成,电解 池应有进样口,池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动,池瓶各口均采用磨口。电解电极要保证能通过 200mA以上电流,测量电极要保证仪器有足够的灵敏度。 3.10 仪器外观 所有电镀表面不应有脱皮现象;喷漆表面色泽应均匀,不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象; 外部零件结合处应整齐,表面无粗糙不平现象;开关按键操作灵活可靠,紧固部位应无松动,转动部位应 灵活平稳。 3.11 安全性 3.11.1 标志和文件 应符合GB4793.1—2007中第5章的规定。 3.11.2 防电击要求 3.11.2.1 接触电流 由交流电网供电的仪器,其接触电流应符合GB4793.1—2007中6.3的规定。 3.11.2.2 保护接地 由交流电网供电的仪器,其保护接地应符合GB4793.1—2007中6.5.1的规定。 3.11.2.3 介电强度 电源输入端与外壳可触及导电零部件之间施加1500V交流有效值的试验电压,历时1min,不应 出现击穿或重复飞弧现象。 3.12 仪器成套性 按具体仪器标准规定。 3.13 电源适应性 在电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz范围内,仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。 3.14 环境适应性 在GB/T11606—2007中Ⅱ组规定的温度、相对湿度范围内,仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的 要求。 3.15 运输、运输贮存 仪器在包装状态下,按GB/T11606—20072.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验,高温 贮存试验和跌落试验的项目进行试验。其中高温55℃;低温-40℃(液晶显示器类的仪器推荐试验温 度-20℃);交变湿热其相对湿度95%、温度40℃;倾斜跌落高度250mm。试验完成后,将仪器置于 正常工作条件下进行检验,应符合3.2~3.12要求。 4 试验方法 4.1 试验条件 4.1.1 本试验方法均应在3.1所规定条件下进行。 4.1.2 仪器在试验前应通电预热10min。 4.2 测量范围、准确度、重复性 4.2.1 试验设备 包括: a) 0.5μL微量进样器,总容量相对误差小于±5%; b) 5μL微量进样器,总容量相对误差小于±4%; 2GB/T26793—2011 c) 10μL微量进样器,总容量相对误差小于±4%; d) 250μL微量进样器,总容量相对误差小于±2%; e) 1000μL微量进样器,总容量相对误差小于±2%; f) 平衡稳定的电解池一套,清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(见GB/T7600—1987 中3.1、3.2规定的方法制备); g) 含水标液(3.8~4.2)mg/mL; h) 纯净水。 4.2.2 试验程序 按仪器说明书规定要求,将电解池两插头分别插入电解、测量插座(两球电极或双铂金电极为测量 电极),旋动搅拌速度旋钮,使其液面有旋涡,而溅不到池壁上。此时电解与测量若均指示为零,同时观 察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量碘,应向电解液中加入适量纯净水,使其有电解电流指示。 这时显示屏有计数显示,直至终点指示灯亮,蜂鸣器响,其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都 比较稳定,按启动键回零,直到1min之内数字显示仍为零,即可进行以下操作。 a) 抽取含水标液,注入到电量法卡尔费休试剂中,进样量能使仪器显示100μg~1000μg,进行 3次测定,计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。 抽取含水标液,注入到电量法卡尔费休试剂中,进样量能使仪器显示大于1000μg,进行3次 测定,计算3次测定平均值相对误差。 注:在无含水标液的情况下可用0.5μL、5μL微量进样器分别抽取0.1μL、1μL、2μL纯净水各3次,注入到电量 法卡尔费休试剂中,计算3次测定的各平均值与进样器抽取纯净水量的理论值之差。 b) 用10μL微量进样器,抽取5μL~10μL纯净水,注入到电量法卡尔费休试剂中,经电解仪器 能达到稳定状态。 注:此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效。 c) 抽取含水标液,注入到电量法卡尔费休试剂中,进样量能使仪器显示约100μg,进行6次测定, 按式(1)计算相对标准偏差(RSD)。 RSD=1 췍X∑n i=1(Xi-췍X)2/(n-1)×100%……………………(1) 式中: Xi———第i次测得微量水分值,单位为微克(μg); 췍X———六次测量结果的算术平均值,单位为微克(μg); i———测量次数序号; n———测量总次数(此处n=6)。 4.3 灵敏阈 4.3.1 试验设备 包括: a) 0.5μL微量进样器,总容量相对误差小于5%; b) 无水甲醇(分析纯); c) 平衡稳定的电解池一套,清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(参照GB/T7600—1987 中3.1、3.2规定的方法制备)。 4.3.2 试验程序 用0.5μL的微量进样器抽取0.5μL无水甲醇(抽取前用无水甲醇清洗3次~5次)注入电解池 中,记录仪器示值。根据显示值再按比例减少进样量,使其示值最小。 4.4 电解电流 4.4.1 试验设备 包括: a) 准确度等级不低于1.5级,量程500mA的数字万用表或电流表; 3GB/T26793—2011 b) 与电解插座配套的插头和连线。 4.4.2 试验程序 用与电解插座配套的插头和连线与电流表(或数字万用表)、电解电流插座正确连接后,将仪器电解 开关置于“开”的位置,在测量电极处于开路状态下,记录电解电流。 4.5 电解平衡稳定时间 4.5.1 试验设备 最小分度值不大于0.1s的秒表。 4.5.2 试验程序 仪器处于终点状态,按“启动”键同时启动秒表,记录从按“启动”键到终点指示灯亮和蜂鸣器响时的 时间间隔。 4.6 磁力搅拌器 将电磁搅拌棒放在搅拌器上,用手动调节和目视检查。 4.7 库仑滴定池 目视和手感检查。 4.8 仪器外观 目视和手感检查。 4.9 安全性试验 4.9.1 标志和文件 按GB4793.1—2007的要求,目测检查。 4.9.2 防电击试验 4.9.2.1 接触电流 按GB4793.1—2007的有关规定进行试验。 4.9.2.2 保护接地 按GB4793.1—2007附录F的有关规定进行试验。 4.9.2.3 介电强度 4.9.2.3.1 试验设备 耐电压测试仪;耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形,其失真系数不大于5%,频率为 50Hz。 4.9.2.3.2 试验要求 潮湿预处理按GB4793.1—2007中6.8.2规定进行(该项试验仅在需要时进行)。 在正常工作条件下,仪器处于非工