ICS77.150.99 H62 中华人民共和国国家标准 GB26721—2011 三 氧化二砷 Arsenictrioxide 2011-06-16发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 26721-20110前 言 本标准第3章、第6章为强制性的,其他为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位:江西铜业股份有限公司。 本标准主要起草人:吴一微、董家辉、李保娣、黄明金、黄宏伟、梁亚群、朱晓宇、杨红生、易爱虹。 ⅠGB26721—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 三氧化二砷 警告:三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些检验、试验过程可能导致危险情况,使用者有责任 采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量证明书 以及合同(或订货单)内容。 本标准适用于湿法、火法工艺生产的三氧化二砷,该产品主要用于防腐剂、农药、玻璃工业以及陶 瓷、染织、颜料、医药、制革、焰火等。 2 引用标准 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T1605 商品农药采样方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB13690—2009 化学品分类和危险性公示 通则 3 要求 3.1 产品分类 三氧化二砷按化学成分分为三个牌号:As2O3-1、As2O3-2、As2O3-3。 3.2 化学成分 三氧化二砷的化学成分应符合表1的规定。 表1 三氧化砷化学成分 牌 号 As2O3-1 As2O3-2 As2O3-3 化学成分 %As2O3不小于 99.5 98.0 95.0 杂质不大于Cu 0.005 — — Zn 0.001 — — Fe 0.002 — — Pb 0.001 — — Bi 0.001 — — 注:表1中未列杂质元素的要求由供需双方商定。 1GB26721—2011 3.3 物理性能 三氧化二砷白度应≥60。三氧化二砷的水分、粒度要求,由供需双方商定。 3.4 外观质量 三氧化二砷为白色或灰白色的粉末或颗粒。 4 试验方法 4.1 三氧化二砷化学成分仲裁分析方法的检验由供需双方协商确定,也可参照附录A、附录B检测。 4.2 三氧化二砷白度测定参考附录C的规定进行,水分、粒度的测定由供需双方协商确定。 4.3 三氧化二砷外观质量由目视法检测。 5 检验规则 5.1 检查和验收 5.1.1 产品应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或合同(或订货单)的规定,并 填写质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符时,应在收 到产品之日起90天内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样在需方由供需双方共同 进行。 5.2 组批 三氧化二砷应成批提交检验,每批应由同一批投料、同一生产周期生产的相同牌号的产品组成。 5.3 检验项目 每批三氧化二砷应进行化学成分、白度和外观质量的检验,需方有要求时,可进行水分、粒度的 测定。 5.4 取样和制样 5.4.1 取样方法按GB/T1605的规定进行。 5.4.2 制样方法:所取样品按四分法缩分至80g,装入闭光、干燥、密闭容器中,保存备用。 5.5 检验结果判定 5.5.1 检验结果的数值修约和判定按GB/T8170的规定进行。 5.5.2 化学成分、白度的检验结果与本标准或合同(或订货单)不符时,按批判为不合格。 5.5.3 外观质量的测定结果与本标准或合同(或订货单)不符时,按桶判为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书 三氧化二砷的标志、包装、运输、贮存和质量证明书应符合GB190—2009、GB13690—2009的 规定。 2GB26721—2011 6.1 标志 6.1.1 本产品在包装桶外应有“ ”标志。 6.1.2 每桶包装应注明: a) 生产厂家名称、地址; b) 产品名称和牌号; c) 批号与重量; d) 本标准编号。 6.2 包装、运输、贮存 6.2.1 三氧化二砷装于内衬不易脱落有防腐涂料或有塑料包装的密封铁桶中,每桶净重可为25kg、 50kg、100kg、200kg、250kg。有特殊要求时,供需双方商定。 6.2.2 三氧化二砷的运输、贮存必须具备清洁、防潮、防腐、防破损等安全条件,不得接触其他污染物, 避免产品外泄、污染。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,并注明下列内容: a) 生产厂家名称; b) 产品名称和牌号; c) 批号; d) 净重和件数; e) 分析检验结果和技术监督部门印记; f) 本标准编号; g) 出厂日期。 7 合同(或订货单)内容 本标准所列产品的订货单内应包括下列内容: a) 产品名称; b) 牌号; c) 数量; d) 粒度、水分等要求; e) 本标准编号; f) 其他。 3GB26721—2011 附 录 A (资料性附录) 三氧化二砷含量的测定 碘量法 A.1 范围 本附录规定了三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定方法。 本附录适用于三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定。测定范围:94.00%~99.70%。 A.2 方法提要 在氢氧化钠微碱性溶液中,以淀粉为指示剂,碘标准滴定溶液滴定As(Ⅲ)至As(Ⅴ)。 I- 3+AsO3- 3+2OH-=AsO3- 4+H2O+3I- A.3 试剂 A.3.1 碘化钾。 A.3.2 氢氧化钠溶液(100g/L)。 A.3.3 碳酸氢钠饱和溶液。 A.3.4 硫酸(0.5mol/L)。 A.3.5 硫酸(1+9)。 A.3.6 酚酞乙醇溶液(10g/L)。 A.3.7 淀粉溶液(5g/L)。 A.3.8 碘标准滴定溶液[с(I2)=0.062mol/L]。 A.3.8.1 配制:称取16g碘片(I2),置于400mL烧杯中,与50g碘化钾混合,加300mL水溶解,过滤 于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。放置两周后标定。 A.3.8.2 标定:称取0.3g(精确至0.0001g)三氧化二砷(优级纯,含As2O3不小于99.8%)三份。以 下按A.5.2.3与试料测定同时进行。 按式(A.1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度: c=m·W V1×0.0989…………………………(A.1) 式中: m ———三氧化二砷的质量,单位为克(g); W———三氧化二砷基准物质中三氧化二砷的质量分数,用百分数表示(%); V1———标定时滴定三氧化二砷溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.0989———与1.00mL碘标准滴定溶液[с(I2)=1.00mol/L]相当的氧化砷的质量,单位为克每摩 尔(g/mol)。 平行标定三份,测定值的相对误差不大于0.2%时,取其平均值,否则重新标定。 碘标准滴定溶液的实际浓度[с(I2)]应介于0.062mol/L~0.063mol/L,否则调整后再重新标定。 4GB26721—2011 A.4 仪器 滴定管(50mL)见图A.1。 单位为毫米 图A.1 滴定管示意图 A.5 分析步骤 A.5.1 试料 按表A.1称取试样,精确至0.0001g。 表A.1 试料称取量 三氧化二砷含量/% 试料量/g 94.00~97.00 0.305 >97.00~99.70 0.300 独立地进行两次测定,取其平均值。 5GB26721—2011 A.5.2 分析步骤 A.5.2.1 将试料(A.5.1)置于500mL三角烧杯中,加入氢氧化钠溶液,低温加热溶解至清亮,用水吹 洗杯壁,冷却至室温。 A.5.2.2 滴加酚酞乙醇溶液,先用硫酸(A.3.4)中和至溶液呈淡红色,再用硫酸(A.3.5)中和至红色 消失。 A.5.2.3 加入20mL碳酸氢钠饱和溶液、2mL淀粉溶液,混匀。用碘标准滴定溶液滴定至淡蓝色即 为终点。 A.6 分析结果的计算 按式(A.2)计算三氧化二砷的含量,以质量分数wAs2O3计,数值以%表示: wAs2O3=c·V2×0.0989 m0×100…………………………(A.2) 式中: c ———碘标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V2———测定时滴定试料溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g); 0.0989———与1.00mL碘标准滴定溶液[с(I2)=1.00mol/L]相当的三氧化砷的质量,单位为克 每摩尔(g/mol)。 所得结果表示至二位小数。 A.7 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表A.2所列允许差。 表A.2 允许差 wAs2O3/% 允许差/% 94.00~98.00 0.50 >98.00~99.70 0.30 6GB26721