ICS77.120.01 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T26289—2010 高 纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、 镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofhighpurityselenium— Determinationofboron,aluminum,iron,zinc,arsenic,silver,tin,antimony, tellurium,mercury,magnesium,titanium,nickel,copper,gallium,cadmium, indium,leadandbismuthcontents— Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:北京有色金属研究总院。 本标准参加起草单位:北京矿冶研究院、峨嵋半导体材料厂。 本标准主要起草人:刘英、高燕、李继东、刘红、冯先进、文英、李华昌、阮桂色。 ⅠGB/T26289—2010 高纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、 镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋杂质元素 的测定方法。 本标准适用于高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋含量的测 定。测定范围见表1。 表1 元 素 测定范围/% 元 素 测定范围/% B 0.0001~0.0010 Al 0.00005~0.0010 Fe 0.00005~0.0010 Zn 0.00005~0.0010 As 0.00005~0.0010 Ag 0.00005~0.0010 Sn 0.00005~0.0010 Sb 0.00005~0.0010 Te 0.00005~0.0010 Hg 0.00005~0.0010Mg 0.00001~0.00020 Ti 0.00001~0.00020 Ni 0.00001~0.00020 Cu 0.00001~0.00020 Ga 0.00001~0.00020 Cd 0.00001~0.00020 In 0.00001~0.00020 Pb 0.00001~0.00020 Bi 0.00001~0.00020 — — 2 方法提要 试料以硝酸溶解,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲和汞含量; 以阳离子交换将镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋与大量硒基体分离并得到富集,采用电感耦合等离子体 质谱法测定镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅和铋含量。 3 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为去离子水,电阻率不小于 18.2MΩ·cm。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 1GB/T26289—2010 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 氢氟酸(ρ1.128g/mL)。 3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 硝酸(1+2)。 3.8 硝酸(4+11)。 3.9 硝酸(1+1500)。 3.10 银标准贮存溶液:称取1.0000g银[wAg≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6), 低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水 稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.11 砷标准贮存溶液:称取1.0000g砷[wAs≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入50mL硝酸 (3.6),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入40mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.12 硼标准贮存溶液:称取5.7174g硼酸[wH3BO3≥99.99%],置于300mL烧杯中,加少量水,低温 加热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硼。 3.13 汞标准贮存溶液:称取1.0000g汞[wHg≥99.99%],置于盛有30mL硝酸(3.6)300mL烧杯 中,移至通风橱内慢慢加热溶解,溶解完全后加水稀释,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸 (3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg汞。 3.14 铁标准贮存溶液:称取1.0000g铁[wFe≥99.99%],置于300mL烧杯中,用30mL硝酸(3.6) 溶解完全后,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.15 碲标准贮存溶液:称取1.0000g碲[wTe≥99.99%],置于300mL烧杯中,加50mL硝酸(3.6), 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入40mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg碲。 3.16 锌标准贮存溶液:称取1.0000g锌[wZn≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入20mL硝酸 (3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.17 铜标准贮存溶液:称取1.0000g铜[wCu≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6), 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.18 镉标准贮存溶液:称取1.0000g镉[wCd≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6), 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.19 镓标准贮存溶液:称取1.0000g镓[wGa≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6), 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镓。 3.20 铟标准贮存溶液:称取1.0000g铟[wIn≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入20mL硝酸 (3.6),低温溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1mL含1mg铟。 3.21 镁标准贮存溶液:称取1.0000g镁[wMg≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入20mL水,慢慢 加入20mL硝酸(3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入 50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.22 镍标准贮存溶液:称取1.0000g镍[wNi≥99.99%],置于300mL烧杯中,加40mL硝酸(3.6), 2GB/T26289—2010 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入40mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.23 铅标准贮存溶液:称取1.0000g铅[wPb≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入30mL硝酸 (3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铅。 3.24 铋标准贮存溶液:称取1.0000g铋[wBi≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6), 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.25 锡标准贮存溶液:称取1.0000g锡[wSn≥99.99%],置于300mL烧杯中,加50mL盐酸(3.1), 加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加入150mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg锡。 3.26 铝标准贮存溶液:称取1.0000g铝[wAl≥99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3), 滴加1mL~2mL硝酸(3.2),低温溶解,移入1000mL容量瓶中,加入80mL盐酸(3.1)用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.27 钛标准贮存溶液:称取1.0000g钛[wTi≥99.99%],置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加20mL 盐酸(3.1),滴加1mL~2mL硝酸(3.2),加4mL氢氟酸(3.3),低温溶解,移入1000mL塑料容量瓶 中,加入80mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.28 锑标准贮存溶液:称取1.0000g锑[wSb≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入盐酸(3.1)和硝酸 (3.6)各20mL,加热溶解,移入1000m