ICS25.220-70 A29 中华人民共和国国家标准 GB/T26109—2010 水 基防锈液防锈性能试验 多电极电化学法 Testofaqueousprotectivefluidsforrustpreventingability— Electrochemicalmeasurementwithwirebeamelectrode 2011-01-10发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准附录A为规范性附录。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。 本标准起草单位:湖南大学、武汉材料保护研究所、湖南省质量技术监督局、广州机械科学研究院、 长沙展鸿化工有限公司。 本标准主要起草人:靳九成、陈迪平、黄桂芳、王镇道、靳浩、贾建新、成益民、薛中、彭培颖、吴翠兰、 朱小莉。 ⅠGB/T26109—2010 引 言 由于影响水基防锈液防锈性能的因素很多,单一的电化学快速测试试验不能绝对表示水基防锈液 的防锈性能,所以本标准获得的试验结果不作为被测液样在所有使用环境中防锈性能的直接指南。 尽管如此,本标准规定的方法仍可作为比较被测试水基防锈液样防锈性能优劣的一种方法。 ⅡGB/T26109—2010 水基防锈液防锈性能试验 多电极电化学法 1 范围 本标准规定了评价水基防锈液防锈性能试验的多电极电化学测试方法、设备和程序。 本标准适用于铁基材料上水基有机防锈液防锈性能的比较试验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准;然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T678 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T11372 防锈术语 GB/T15894 化学试剂 石油醚 3 术语和定义 GB/T11372所确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 水基有机防锈液 aqueousorganicprotectivefluids 主要使用有机缓蚀剂并可溶于水的防锈液,包括乳化型防锈液、防锈水和清洗剂等。 3.2 防锈性能 rustpreventingability 防锈液有效保护膜下金属或防止金属发生腐蚀的能力。 3.3 多电极电化学法 electrochemicalmeasurementwithwirebeamelectrode 通过测定多个电极在水基防锈液中的电化学参数,并进行统计参数来评价其防锈性能的方法。 4 原理 常温下涂覆水基有机防锈液膜下金属的腐蚀是一个电化学过程。该过程遇到的阻力主要来自极化 电阻,其次是液膜电阻。该过程遇到的阻力越大,金属的腐蚀速度就越小。在极化电阻大于液膜电阻的 条件下,测得的电阻越大,水基防锈液的防锈性能越好。由于防锈液的电化学不均匀性,各电极电阻一 般是不同的。低阻区域是防锈液防护的薄弱环节,其膜下金属最先腐蚀,直接控制着液膜防锈性能的优 劣。多电极电化学法通过统计低阻区域电极电阻来评价防锈液膜的防锈性能。 5 材料和试剂 5.1 测试探头电极材料 直径ϕ=0.9mm 型号ASTMA853铁丝。 5.2 辅助电极材料 直径ϕ=18mm45#钢。 5.3 试剂 石油醚沸程60℃~90℃,应符合GB/T15894要求;无水乙醇应符合GB/T678要求。 1GB/T26109—2010 6 试验设备 6.1 测试探头 测试探头由64根铁丝(ϕ0.9mm±0.1mm,表面用5#金相砂纸去表面保护膜,清洗干燥)均匀排 列(间距为2.5mm),封于环氧树脂中制成(直径ϕ=32.0mm±0.1mm、高H=45mm),组成多电极 系统的测试探头,如图1所示。每根铁丝都是一个独立的电极,与多电极电化学测试仪连接。 图1 测试探头的正面图和侧面图 6.2 辅助电极 辅助电极为直径ϕ=18mm、长L=10mm的45#钢圆片,用环氧树脂封装而成。 6.3 多电极电化学测试仪 多电极电化学测试仪是按照液膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器(见附录A)。 6.4 测试槽 测试槽为直径ϕ=50mm、高H=50mm的一次性聚乙烯塑料杯。 6.5 电源 电源为交流电,220V,50Hz。 6.6 测试线路示意图 如图2所示,干燥、清洁的测试探头和辅助电极工作表面完全浸入到水基防锈液中,水平平行相向, 间距为8mm±2mm。64个电极经导线分别接入多电极电化学测试仪一端,辅助电极接入多电极电化 学测试仪另一端,参考电压源与测试探头、水基防锈液、辅助电极构成一腐蚀电流回路,测试所得电阻为 极化电阻和溶液电阻之和。多电极电化学测试仪对64个电极巡回检测,可得64个电极的电阻分布。 图2 试验测试线路示意图 2GB/T26109—2010 7 测试环境 水基防锈液防锈性能测试应在20℃~25℃、相对湿度<70%室内环境下进行。 8 测试程序 8.1 测试仪的校准 使用前检查测试仪是否处于正常工作状态。校准按仪器说明书进行。 8.2 测试探头和辅助电极准备 将三对测试探头和辅助电极依次用石油醚脱脂,经1#~5#金相砂纸依次打磨抛光,无水乙醇清 洗、干燥后放入干燥器中备用。若测试探头和辅助电极存放时间超过1h,使用时应重新打磨抛光、清 洗、干燥。 8.3 试验测试 将待测水基防锈浓缩液摇匀,倒入测试槽中,应无气泡(若有,用热风消除)。将一对干燥、清洁的测 试探头和辅助电极完全浸入水基液中,其工作面水平平行相向放置,间距为8mm±2mm。10min后 启动多电极电化学测试仪对探头的64个电极巡回检测。依此另两对测试探头和辅助电极对同样新液 样进行测试,共可得192个电极电阻数据作为评价样本。 若水基防锈浓缩液较浓,可用蒸馏水稀释,稀释度ρ=(60~65)%,以保证极化电阻大于液膜电阻 的测试条件。 9 防锈性能的N+3参数评价方法 9.1 n———192个电极的等效腐蚀电极数 9.1.1 电极电阻划分为N个区间 将电极阻值R<1×108Ω范围划分为(N-1)个区间,加上R≥1×108Ω共N个区间。N的大小 根据评价分辨率要求选择,N≥6。 9.1.2 n———相对等效腐蚀电极数 n=∑N i=1αini …………………………………(1) 式中: ni———192个电极阻值分布在第i个区间的电极数; αi———第i个区间的腐蚀权重因子,由试验优化选取。 本标准依大量试验给出N=21及αi值供参考。 比较水基防锈液之n,小者防锈性能为优。 示例1:测试仪软件将电极阻值R范围划分为21个区间,N=21: 1×103Ω≤R<3×103Ω,3×103Ω≤R<5×103Ω,5×103Ω≤R<7×103Ω,7×103Ω≤R<10×103Ω,1×104Ω≤ R<3×104Ω,3×104Ω≤R<5×104Ω,5×104Ω≤R<7×104Ω,7×104Ω≤R<10×104Ω,1×105Ω≤R<3×105Ω, 3×105Ω≤R<5×105Ω,5×105Ω≤R<7×105Ω,7×105Ω≤R<10×105Ω,1×106Ω≤R<3×106Ω,3×106Ω≤R< 5×106Ω,5×106Ω≤R<7×106Ω,7×106Ω≤R<10×106Ω,1×107Ω≤R<3×107Ω,3×107Ω≤R<5×107Ω,5× 107Ω≤R<7×107Ω,7×107Ω≤R<10×107Ω,1×108Ω≤R。 示例2:与将电极阻值R范围划分为21个区间相对应,式中 n=∑21 i=1αini αi依次选取为1.00,0.95,0.90,0.84,0.79,0.74,0.69,0.63,0.58,0.53,0.48,0.42,0.37,0.32,0.27,0.21,0.16, 0.11,0.06,0.01,0(近似)。 在所测三个探头测试数据n中,若Δnmax 64>15%,需重测。 3GB/T26109—2010 9.2 lgR———192个电极电阻对数平均值 lgR=∑192 i=1lgRi 192……………………………………(2) lgR反映水基防锈液的平均防锈能力。在n相同条件下,比较lgR,大者防锈能力为优。 9.3 σ———192个电极电阻对数值的均方差 σ=∑192 i=1(lgRi-lgR)2 191………………………………(3) σ反映液膜192个电极小区防锈能力的离散度或不均匀性。在以上参数相同条件下,比较σ,σ小者 为优。 10 试验报告 除在规范中另有规定,试验报告应包括下列内容: a) 受测试液样的名称、规格、生产日期、包装; b) 试验操作仪器编号、检测日期; c) 记录ni、Ri值,计算n、lgR和σ; d) 防锈性能比较试验结果; e) 操作人员签名。 4GB/T26109—2010 附 录 A (规范性附录) 多电极电化学测试仪 A.1 多电极电化学测试仪是按照液膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器。 A.2 测试仪包括测试探头和微电流检测、控制、数据处理、显示等部分(见图A.1)。 A.3 设定的参考电压分别施加于64个电极,通过测试液与辅助电极构成回路(见图A.1)。微电流经 取样电阻实现电流/电压变换后,再由可编程放大器放大,A/D转换,MCU处理后存贮并显示测试 结果。 作为仪器的控制核心,MCU承担整个仪器自动测试控制,包括仪器自检、自动量程转换、数据的输 入/输出,此外,MCU还负责测试数据的处