ICS25.220-70 A29 中华人民共和国国家标准 GB/T26105—2010 防 锈油防锈性能试验 多电极电化学法 Testofrustpreventiveoilforrustpreventingability— Electrochemicalmeasurementwithwirebeamelectrode 2011-01-10发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 材料和试剂 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 试验设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 制样、测试环境 2 …………………………………………………………………………………………… 8 多电极电化学沥干法 2 …………………………………………………………………………………… 9 多电极电化学直测法 4 …………………………………………………………………………………… 10 试验报告 6 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 多电极电化学测试仪 7 …………………………………………………………… 参考文献 8 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T26105—2010 前 言 本标准附录A为规范性附录。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。 本标准起草单位:湖南大学、武汉材料保护研究所、湖南省质量技术监督局、洛阳轴承研究所、长沙 展鸿化工有限公司。 本标准主要起草人:靳九成、黄桂芳、陈迪平、王镇道、靳浩、贾建新、成益民、王子君、彭培颖、 吴翠兰、朱小莉。 ⅢGB/T26105—2010 引 言 由于影响防锈油防锈性能的因素很多,单一的多电极电化学快速测试试验不能绝对表示防锈油的 防锈性能,所以本标准获得的试验结果不作为被测试样在所有使用环境中防锈性能的直接指南。尽管 如此,本标准规定的方法仍可作为比较被测试样防锈性能优劣的一种方法。 ⅣGB/T26105—2010 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法 1 范围 本标准规定了评价防锈油防锈性能试验的多电极电化学测试方法、设备和步骤。 本标准适用于铁基材料上防锈油防锈性能的比较试验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T678 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T1266 化学试剂 氯化钠 GB/T11372 防锈术语 GB/T15894 化学试剂 石油醚 3 术语和定义 GB/T11372所确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 防锈性能 rustpreventingability 防锈油有效保护膜下金属或防止金属发生腐蚀的能力。 3.2 多电极电化学法 electrochemicalmeasurementwithwirebeamelectrode 通过测定多个电极在油中或涂油电极在腐蚀介质中的电化学参数,并利用统计参数来评价防锈油 的防锈性能方法。前者称为多电极电化学直测法,后者称为多电极电化学沥干法。 4 原理 常温下涂覆防锈油膜下金属的腐蚀是一个电化学过程。该过程遇到的阻力主要来自极化电阻,其 次是液膜或腐蚀介质电阻。该过程遇到的阻力越大,金属的腐蚀速度就越小。在极化电阻大于液膜和 腐蚀介质电阻条件下,测得的电阻越大,防锈油的防锈性能就越好。由于防锈油的电化学不均匀性,各 电极电阻一般是不同的。低阻区域是防锈油防护的薄弱环节,最先引起膜下金属腐蚀,直接控制着油膜 的防锈性能优劣。多电极电化学法通过统计低阻区域电极电阻分布来评价防锈油膜的防锈性能。 5 材料和试剂 5.1 测试探头电极材料 直径ϕ=0.9mm铁丝(ASTMA853)。 5.2 辅助电极材料 直径ϕ=18mm45#钢。 5.3 试剂 石油醚(GB/T15894),沸程60℃~90℃;氯化钠(GB/T1266);无水乙醇(GB/T678)。 1GB/T26105—2010 6 试验设备 6.1 测试探头 测试探头由64根铁丝(ϕ0.9mm±0.1mm,表面用5#砂纸去表面保护膜、清洗干燥)均匀排列(间 距为2.5mm),封于环氧树脂中制成(直径ϕ32.0mm±0.1mm、高H45mm),如图1所示。每根铁丝 都是一个独立的电极,与多电极电化学测试仪连接,组成多电极系统的测试探头。 图1 测试探头的正面图和侧面图 6.2 辅助电极 辅助电极为直径ϕ=18mm、长L=10mm的45#钢圆片,用环氧树脂封装而成。 6.3 多电极电化学测试仪 多电极电化学测试仪是按照油膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器,见附录A。 6.4 测试槽 测试槽为直径ϕ=50mm、高H=50mm的一次性聚乙烯塑料杯。 6.5 电源 电源为交流电,220V,50Hz。 6.6 超声加速渗透装置 超声加速渗透装置所用超声波强度为0.250W/cm2±0.025W/cm2,频率为30kHz±3kHz。 7 制样、测试环境 防锈油油膜的制备和防锈性能测试应在20℃~25℃、相对湿度不大于70%室内环境下进行。 8 多电极电化学沥干法 8.1 测试线路示意图 如图2所示,干燥、清洁的测试探头涂油沥干后和辅助电极一起放入5%NaCl溶液中测试,测试探 头和辅助电极工作面水平平行相向,间距为8mm±5mm。64个电极经导线分别接入多电极电化学测 试仪一端,辅助电极接入多电极电化学测试仪另一端,参考电压源与涂油测试探头、5%NaCl溶液、辅 助电极构成一腐蚀电流回路,测试所得电阻为极化电阻和溶液电阻之和。多电极电化学测试仪对64个 电极自动巡回检测,可得64个电极的电阻分布。 2GB/T26105—2010 图2 沥干法试验测试线路示意图 8.2 测试步骤 8.2.1 测试仪的校准 使用前检查测试仪是否处于正常工作状态。校准按仪器说明书进行。 8.2.2 溶液配制 用去离子水或蒸馏水将分析纯氯化钠配制成pH=7的5%氯化钠溶液。溶液pH值用氢氧化钠或 盐酸调节。 8.2.3 测试探头和辅助电极准备 将3对测试探头和辅助电极依次用石油醚脱脂,经1#~5#金相砂纸依次打磨抛光,无水乙醇清 洗、干燥后放入干燥器中备用。存放时间超过1h,使用时要重新打磨、清洗、干燥。 8.2.4 油膜制备 将探头工作面在待测防锈油中浸泡1min提起,用滤纸或脱脂棉擦去探头侧面防锈油,将探头放于 制样柜中,并使工作面处于垂直方位,使油膜自然沥干24h,后浸入5%NaCl溶液中测试。 8.2.5 试验测试 对制膜后的测试探头和清洁辅助电极逐次浸泡于测试箱中新的5%NaCl溶液内(图2),3min后 启动测试仪对探头的64个电极自动巡回检测。共可得192个电阻数据作为评价样本。 8.2.6 超声加速试验 对于防锈性能较强、电化学测试不能立即响应的防锈油,为了加快腐蚀介质对油膜的渗透过程,缩 短测试的响应驰豫时间,在室温20℃~25℃、5%NaCl溶液中对油膜体系进行超声加速。每超声 5min后再测试,直至防锈油膜有电化学响应。 8.3 防锈性能的N+4参数评价方法 8.3.1 T———超声时间 超声时间是指当防锈油膜有电化学响应所用的总超声时间。超声时间是评价防锈油防锈性能的重 要参数。防锈油防锈性能优劣按超声时间比较,超声时间长者防锈性能强。相同超声时间下,按以下 3参数判别。 8.3.2 n———腐蚀介质作用下膜下金属发生腐蚀的等效电极数 8.3.2.1 电极电阻划分为N个区间 将电极阻值R<1×108Ω范围划分为(N-1)个区间,加上R≥1×108Ω共N个区间。N的大小 根据评价分辨率要求选择,N≥6。 3GB/T26105—2010 8.3.2.2 n———金属发生腐蚀的等效电极数 n=∑N i=1αini …………………………(1) 式中: ni———192个电极阻值分布在第i个区间的电极数; αi———第i个区间的腐蚀权重因子,由试验优化选取。 本标准依大量试验给出N=21及αi值供参考。 在T相同条件下,比较防锈油之n,小者防锈性能为优。 示例1:测试仪软件将电极阻值R范围划分为21个区间,N=21: 1×103Ω≤R<3×103Ω,3×103Ω≤R<5×103Ω,5×103Ω≤R<7×103Ω,7×103Ω≤R<10×103Ω,1×104Ω≤ R<3×104Ω,3×104Ω≤R<5×104Ω,5×104Ω≤R<7×104Ω,7×104Ω≤R<10×104