ICS77.040.30 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T25934.3—2010 高 纯金化学分析方法 第3部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 Methodsforchemicalanalysisofhighpuritygold— Part3:Ethyletherextractionseparation-inductively coupledplasma-atomicemissionspectrometry— Determinationofimpurityelementscontents 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分: ———第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量; ———第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量; ———第3部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量。 本部分为第3部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长城金银精炼厂、长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京 矿冶研究总院、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。 本部分主要起草人:刘成祥、张波、张玉明、陈杰、黄蕊、陈菲菲、陈永红、赖茂明、王德雨、李华昌、 李万春、于力、郑建明。 ⅠGB/T25934.3—2010 高纯金化学分析方法 第3部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 1 范围 GB/T25934的本部分规定了高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、铑、铱、 锌、钛、镉、硅和砷量的测定方法。 本部分适用于高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、铑、铱、锌、钛、镉、硅和砷 量的测定。测定范围见表1。 表1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Ag0.00002~0.00047Ni0.00002~0.00047Pt0.00002~0.00048Zn0.00002~0.00044 Cu0.00002~0.00047Pd0.00002~0.00049Sn0.00003~0.00032Cd0.00002~0.00048 Pb0.00005~0.00048Al0.00005~0.00045Ti0.00002~0.00049Ir0.00006~0.00052 Fe0.00002~0.00048Mn0.00002~0.00047Cr0.00002~0.00048Si0.00003~0.00027 Sb0.00004~0.00043Mg0.00002~0.00046Rh0.00002~0.00050As0.00005~0.00046 Bi0.00002~0.00043 2 方法提要 试料用混合酸分解,在1mol/L盐酸介质中,用乙醚萃取分离金,水相浓缩后制成盐酸介质待测溶 液,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、铑、 铱、锌、钛、镉、硅和砷的量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度(电阻率 ≥18.2MΩ/cm)的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 硝酸(1+2)。 3.8 盐酸(1+9)。 3.9 盐酸(1+11)。 3.10 盐酸(1+29)。 3.11 混合酸:以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和1体积水混合均匀。 3.12 乙醚:用盐酸溶液(3.9)洗涤2~3次后备用。 1GB/T25934.3—2010 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 3.13 标准贮存溶液 3.13.1 银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入25mL盐酸(3.1),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.13.2 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸溶液(3.8)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.13.3 砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于 100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至完全溶解,加入50mL水、1滴酚酞乙 醇溶液(1g/L),用硫酸溶液(1+4)中和至红色刚消失再过量2mL,冷却至室温,移入100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.13.4 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 3.13.5 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg镉。 3.13.6 铬标准贮存溶液:称取0.2829重铬酸钾(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于100mL 烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.13.7 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg铜。 3.13.8 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 混合酸(3.11),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg铁。 3.13.9 铅标准贮存溶液:称取0.10000g金属铅(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸(3.7),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg铅。 3.13.10 镁标准贮存溶液:称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁(氧化镁的质量分数 ≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温。将溶液移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.13.11 锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg锰。 3.13.12 镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg镍。 3.13.13 锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 10mL水再缓慢加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。 2GB/T25934.3—2010 3.13.14 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.11),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg钯。 3.13.15 铂标准贮存溶液:称取0.1000g金属铂(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.11),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg铂。 3.13.16 铑标准贮存溶液:称取0.3593g六氯合铑(Ⅲ)酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中,加入20mL 盐酸溶液(3.8),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.8)稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1mg铑。 3.13.17 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.11),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.5)稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.13.18 铱标准贮存溶液:称取0.2294g六氯合铱(Ⅳ)酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中,加入2