书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ６８５６ — ２００８ 代替 ＧＢ６８５６ — １９８６ 狆犎 基准试剂 　 四硼酸钠 狆犎犘狉犻犿犪狉狔狉犲犪犵犲狀狋 — 犛狅犱犻狌犿狋犲狋狉犪犫狅狉犪狋犲犱犲犮犪犺狔犱狉犪狋犲 ２００８  １２  ３１ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ３ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ６８５６ — １９８６ 《 ｐＨ 基准试剂 　 四硼酸钠 》， 与 ＧＢ６８５６ — １９８６ 相比主要变化如下 ： ——— ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ 值 （ ０．０１ｍｏｌ ／ ｋｇ ， ２５℃ ） 由 “ ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．００５ ” 调整为 “ ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．０１ ”（ １９８６ 年版的 １．１ ， 本版的第 ４ 章 ）； ——— 修改了含量测定方法 （ １９８６ 年版的 ２．２ ， 本版的 ５．４ ）； ——— 调整了盐酸不溶物测定的取样量 （ １９８６ 年版的 ２．３．２ ， 本版的 ５．６ ）； ——— 氯化物 、 硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定 （ １９８６ 年版的 ２．３．３ 、 ２．３．４ ， 本版的 ５．７ 、 ５．８ ）； ——— 修改了磷酸盐 、 铁测定方法 （ １９８６ 年版的 ２．３．５ 、 ２．３．９ ， 本版的 ５．９ 、 ５．１３ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 、 中国计量科学研究院 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 修宏宇 。 本标准于 １９８６ 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ６８５６ — ２００８ 狆犎 基准试剂 　 四硼酸钠 　　 分子式 ： Ｎａ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ · １０Ｈ ２ Ｏ 相对分子质量 ： ３８１．３８ （ 根据 ２００７ 年国际相对原子质量 ） １ 　 范围 本标准规定了 ｐＨ 基准试剂中四硼酸钠的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于 ｐＨ 基准试剂中四硼酸钠的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６１０ — ２００８ 　 化学试剂 　 砷测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ６８５１ 　 ｐＨ 基准试剂 　 定值通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２７ 　 化学试剂 　 磷酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２７ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为无色透明结晶粉末 ， 易溶于热水及丙三醇 ， 不溶于醇 。 ４ 　 规格 四硼酸钠的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 ｐＨ 基准 四硼酸钠溶液 ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ 值 （ ０．０１ｍｏｌ ／ ｋｇ ， ２５℃ ） ｐＨ （ Ｓ ） Ⅱ ＝ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ ±０．０１ 含量 （ Ｎａ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ · １０Ｈ ２ Ｏ ）， 狑 ／ ％ ≥ ９９．５ 澄清度试验 ／ 号 ≤ ２ １ 犌犅 ６８５６ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 ｐＨ 基准 盐酸不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 磷酸盐 （ ＰＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 碳酸盐 （ ＣＯ ３ ） 合格 镁及钙 （ 以 Ｃａ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 钾 （ Ｋ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０５ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００１ 砷 （ Ａｓ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００１ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 ， 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 四硼酸钠溶液 狆犎 （ 犛 ） Ⅱ 值 （ ０ ． ０１ 犿狅犾 ／ 犽犵 ， ２５ ℃ ） 按 ＧＢ６８５１ 的规定进行测定 ， 使用铂双氢电极 。 四硼酸钠溶液的 ｐＨ （ Ｓ ） Ⅰ （ ０．０１ｍｏｌ ／ ｋｇ ， ２５℃ ） 由 所用标准物质证书查得 。 ５ ． ４ 　 含量 称取 ２．８ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 加 ２０．００ｍＬ 盐酸标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝ １ｍｏｌ ／ Ｌ ］， 加 １ 滴甲基红指示液 （ １ｇ ／ Ｌ ）， 用氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至黄 色 ， 此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计 。 加 １１ｇ 甘露醇 ， 溶解 ， 加 ２ 滴酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用氢 氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至溶液呈粉红色 。 四硼酸钠的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犞 × 犮 × 犕 犿 × １０００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 四硼酸钠摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ １ ４Ｎａ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ · １０Ｈ ２ Ｏ ） ＝９５．３４ ］； 犿 ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ５ 　 澄清度试验 称取 ７ｇ 样品 ， 溶于 ７ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ） 及 １００ｍＬ 热水中 ， 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定 的澄清度标准 ２ 号 。 ２ 犌犅 ６８５６ — ２００８