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书 书 书犐犆犛 71 . 040 . 30 犌 61 中华人民共和国国家标准 犌犅 6853 — 2008 代替 GB6853 — 1986 狆犎 基准试剂   磷酸二氢钾 狆犎犘狉犻犿犪狉狔狉犲犪犵犲狀狋 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲 2008  12  31 发布 2009  06  01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前    言    本标准第 4 章 、 5 . 3 条为强制性 , 其他条文为推荐性 。 本标准代替 GB6853 — 1986 《 pH 基准试剂   磷酸二氢钾 》, 与 GB6853 — 1986 相比主要变化如下 : ——— pH ( S ) Ⅱ 值 ( 0.025mol / kg , 25℃ ) 由 “ pH ( S ) Ⅱ =pH ( S ) Ⅰ ±0.005 ” 调整为 “ pH ( S ) Ⅱ =pH ( S ) Ⅰ ±0.01 ” ( 1986 年版的 1.1 , 本版的第 4 章 ); ——— 项目名称 “ 水溶液反应 ” 改为 “ pH 值 ”( 1986 年版的 2.3 , 本版的 5.5 ); ——— 调整了水不溶物取样量 ( 1986 年版的 2.4.2 , 本版的 5.7 ); ——— pH 值 、 水不溶物 、 铵盐 、 重金属四项改用化学试剂通用方法测定 ( 1986 年版的 2.3 、 2.4.2 、 2.4.7 、 2.4.11 , 本版的 5.5 、 5.7 、 5.12 、 5.16 )。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 ( SAC / TC63 / SC3 ) 归口 。 本标准负责起草单位 : 北京化学试剂研究所 、 中国计量科学研究院 。 本标准主要起草人 : 韩宝英 、 修宏宇 。 本标准于 1986 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 6853 — 2008 狆犎 基准试剂   磷酸二氢钾    分子式 : KH 2 PO 4 相对分子质量 : 136.09 ( 根据 2007 年国际相对原子质量 ) 1   范围 本标准规定了 pH 基准试剂中磷酸二氢钾的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于 pH 基准试剂中磷酸二氢钾的检验 。 2   规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T601   化学试剂   标准滴定溶液的制备 GB / T602   化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备 ( GB / T602 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T603   化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备 ( GB / T603 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T610 — 2008   化学试剂   砷测定通用方法 ( ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T6682   分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB6851   pH 基准试剂   定值通则 GB / T9723 — 2007   化学试剂   火焰原子吸收光谱法通则 GB / T9724   化学试剂   pH 值测定通则 ( GB / T9724 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9725   化学试剂   电位滴定法通则 ( GB / T9725 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9732   化学试剂   铵测定通用方法 ( GB / T9732 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9735   化学试剂   重金属测定通用方法 ( GB / T9735 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9738   化学试剂   水不溶物测定通用方法 ( GB / T9738 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB15346   化学试剂   包装及标志 HG / T3484   化学试剂   标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG / T3921   化学试剂   采样及验收规则 3   性状 本试剂为无色结晶 , 溶于水 , 不溶于醇 。 4   规格 磷酸二氢钾的规格见表 1 。 1 犌犅 6853 — 2008 表 1 名     称 pH 基准 混合磷酸盐溶液 pH ( S ) Ⅱ 值 ( 0.025mol / kg , 25℃ ) pH ( S ) Ⅱ =pH ( S ) Ⅰ ±0.01 含量 ( KH 2 PO 4 ), 狑 / % ≥ 99.5 pH ( 50g / L , 25℃ ) 4.2 ~ 4.6 澄清度试验 / 号 ≤ 2 水不溶物 , 狑 / % ≤ 0.002 干燥失量 , 狑 / % ≤ 0.2 氯化物 ( Cl ), 狑 / % ≤ 0.001 硫酸盐 ( SO 4 ), 狑 / % ≤ 0.002 硝酸盐 ( NO 3 ), 狑 / % ≤ 0.002 铵盐 ( NH 4 ), 狑 / % ≤ 0.001 钠 ( Na ), 狑 / % ≤ 0.02 铁 ( Fe ), 狑 / % ≤ 0.001 砷 ( As ), 狑 / % ≤ 0.0005 重金属 ( 以 Pb 计 ), 狑 / % ≤ 0.001 氨沉淀物 , 狑 / % ≤ 0.005 5   试验 5 . 1   警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 5 . 2   一般规定 本章中除另有规定外 , 所用标准滴定溶液 , 标准溶液 、 制剂及制品 , 均按 GB / T601 、 GB / T602 、 GB / T603 的规定制备 , 实验用水应符合 GB / T6682 中三级水规格 , 样品均按精确至 0.01g 称量 , 所用 溶液以 “ % ” 表示的均为质量分数 。 5 . 3   混合磷酸盐溶液 狆犎 ( 犛 ) Ⅱ 值 ( 0 . 025 犿狅犾 / 犽犵 , 25 ℃ ) 按 GB6851 的规定测定 , 使用铂双氢电极 。 混合磷酸盐溶液 pH ( S ) Ⅰ ( 0.025mol / kgKH 2 PO 4 、 0.025mol / kgNa 2 HPO 4 ) 由所用标准物质证书查得 。 5 . 4   含量 称取 4g 样品 , 精确至 0.0001g 。 溶于 100mL 无二氧化碳的水中 , 按 GB / T9725 的规定测定 , 用 氢氧化钠标准滴定溶液 [ 犮 ( NaOH ) =1mol / L ] 滴定至 pH 值 9.1 为终点 。 磷酸二氢钾的质量分数 狑 1 , 数值以 “ % ” 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : 狑 1 = 犞 × 犮 × 犕 犿 × 1000 × 100 …………………………( 1 )    式中 : 犞 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 , 单位为毫升 ( mL ); 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 , 单位为摩尔每升 ( mol / L ); 犕 ——— 磷酸二氢钾摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔 ( g / mol )[ 犕 ( KH 2 PO 4 ) =136.1 ]; 犿 ——— 样品质量的数值 , 单位为克 ( g )。 2 犌犅 6853 — 2008

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