书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５９６ — ２００８ 代替 ＧＢ１２５９６ — １９９０ 工作基准试剂 　 碳酸钙 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犆犪犾犮犻狌犿犮犪狉犫狅狀犪狋犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 第 ５ ． ３ ． １ 、 ５ ． ３ ． ２ 条为强制性的 ， 其他条文为推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ１２５９６ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 碳酸钙 》， 与 ＧＢ１２５９６ — １９９０ 相比主要变化 如下 ： ——— 标准名称改为 《 工作基准试剂 　 碳酸钙 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ １９９０ 年版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）； ——— 取消了 “ 附录 Ａ 基准溶液的配制 （ 补充件 ）”（ １９９０ 年版的附录 Ａ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１２５９６ — １９７７ 、 ＧＢ１２５９６ — １９９０ 。 Ⅰ 犌犅 １２５９６ — ２００８ 工作基准试剂 　 碳酸钙 　　 分子式 ： ＣａＣＯ ３ 相对分子质量 ： １００．０９ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 　 碳酸钙的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 　 碳酸钙的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０９ 化学试剂 　 总氮量测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６０９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１０７３８ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量滴定法 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为白色粉末 ， 不溶于水 。 ４ 　 规格 碳酸钙的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 工作基准 含量 （ ＣａＣＯ ３ ）／ 狑 ％ ９９．９５ ～ １００．０５ 澄清度试验 ， 号 ≤ ５ 干燥失量 ／ 狑 ／ ％ ≤ ０．２ １ 犌犅 １２５９６ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工作基准 碱度 （ 以 ＯＨ － 计 ）／ ｍｍｏｌ ／ ｇ ≤ ０．００２５ 氯化物 （ Ｃｌ ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ 总氮量 （ Ｎ ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ 镁 （ Ｍｇ ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ 铁 （ Ｆｅ ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／ 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 含量 按 ＧＢ１０７３８ 的规定测定 。 ５ ． ３ ． １ 　 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙 称取 ０．１５ｇ 于 １１０℃±２℃ 干燥至恒量的标准物质碳酸钙 ， 精确至 ０．００００１ｇ ， 置于反应瓶中 ， 加 ０．６ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ） 溶解 ， 加 １００ｍＬ 水 ， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝ ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定 。 近终点时 ， 加 ５ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠镁溶液 ［ 犮 （ ＥＤＴＡ－Ｍｇ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ］、 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液甲 （ ｐＨ＝１０ ） 及 ３ 滴铬黑 Ｔ 指示液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）， 继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝 色 。 称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 含量的测定 含量的测定同 ５．３．１ ， 用测定干燥失量后的样品代替标准物质 。 碳酸钙的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ × 犿 ４ × 狑 ｂ 犿 ２ × 犿 ３ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 标准物质碳酸钙质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ｂ ——— 标准物质碳酸钙的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ２ ——— 滴定标准物质碳酸钙时 ， 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ４ 　 澄清度试验 称取 １０ｇ 样品 ， 溶于 １０ｍＬ 水及 ４５ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ） 中 ， 稀释至 １００ｍＬ 。 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定的澄清度标准 ５ 号 。 ２ 犌犅 １２５９６ — ２００８