书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １０７３０ — ２００８ 代替 ＧＢ１０７３０ — １９８９ 第一基准试剂 　 邻苯二甲酸氢钾 犘狉犻犿犪狉狔犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狋犺犪犾犪狋犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ３ ． ３ 、 ５ ． ３ ． ４ ． １ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ１０７３０ — １９８９ 《 第一基准试剂 （ 容量 ） 邻苯二甲酸氢钾 》， 与 ＧＢ１０７３０ — １９８９ 相比 ， 主 要变化如下 ： ——— 标准名称改为 “ 第一基准试剂 　 邻苯二甲酸氢钾 ”； ——— 增加了规范性引用文件 （ １９８９ 年版的第 ２ 章 ， 本版的第 ２ 章 ）； ——— 修改了含量测定原理的描述 （ １９８９ 年版的 ４．１．１ ， 本版的 ５．３．１ ）； ——— 修改了恒电流库仑装置示意图 （ １９８９ 年版的 ４．１．３．４ ， 本版的 ５．３．２．４ ）； ——— 修改了样品前处理条件 （ １９８９ 年版的 ４．１．４．１ ， 本版的 ５．３．３．２ ）； ——— 修改了加样后通入氮气的条件 （ １９８９ 年版的 ４．１．４．３ ， 本版的 ５．３．３．４ ）； ——— 修改了检验规则 （ １９８９ 年版的第 ５ 章 ； 本版的第 ６ 章 ）； ——— 增加了含量测定结果不确定度的计算方法 （ 本版的附录 Ｂ ）； ——— 取消了附录 Ｂ 、 附录 Ｃ （ １９８９ 年版的附录 Ｂ 、 附录 Ｃ ）。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国计量科学研究院 、 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 马联弟 、 吴冰 、 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１０７３０ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 １０７３０ — ２００８ 第一基准试剂 　 邻苯二甲酸氢钾 　　 分子式 ： ＫＨＣ ８ Ｈ ４ Ｏ ４ 相对分子质量 ： ２０４．２２２ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了第一基准试剂 　 邻苯二甲酸氢钾的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于第一基准试剂 　 邻苯二甲酸氢钾的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＪＪＧ９９ 　 砝码 ＪＪＧ１１６ 　 标准电阻器 ＪＪＧ１１９ — ２００５ 　 实验室 ｐＨ （ 酸度 ） 计 ＪＪＧ１５３ 　 标准电池 ＪＪＧ１００６ 　 一级标准物质技术规范 ３ 　 性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末 ， 能溶于水 。 ４ 　 规格 邻苯二甲酸氢钾的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　　 称 第一基准 含量 （ ＫＨＣ ８ Ｈ ４ Ｏ ４ ）， 狑 ／ ％ ９９．９８ ～ １００．０２ ｐＨ 值 （ ５０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ３．８ ～ ４．２ 澄清度试验 ／ 号 ≤ ２ １ 犌犅 １０７３０ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　　 称 第一基准 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 硫化合物 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００６ 钠 （ Ｎａ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用试剂的纯度应在分析纯以上 ， 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中二级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 氮气应使用高纯气体 。 ５ ． ３ 　 含量 ５ ． ３ ． １ 　 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应 ， 或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量 （ 库仑 ） 来进行定量分析的方法 。 库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律 ， 电极反应产物的质量 （ 犿 ） 数学表达见式 （ １ ）： 犿 ＝ 犕 狀 · Ｆ · 犐 · 狋 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犕 ——— 该物质的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 狀 ——— 电子转移个数 ； Ｆ ——— 法拉第常数 ， 单位为安培秒每摩尔 （ Ａ · ｓ ／ ｍｏｌ ）； 犐 ——— 电解时通过溶液的电流 ， 单位为安培 （ Ａ ）； 狋 ——— 电解的时间 ， 单位为秒 （ ｓ ）。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池 ， 使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应 ， 用电化学方法来指示反应终点 ， 通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量 ， 从而计算出被测物质的含量 。 本方法采用铂网电极 （ 表面积 ６０ｃｍ ２ ） 作阴极 ， 利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含 量 ， 用酸度计指示反应终点 。 ２Ｈ ＋ ＋２ｅ＝Ｈ ２ ↑ ５ ． ３ ． ２ 　 仪器和装置 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 酸度计 ： 符合 ＪＪＧ１１９ — ２００５ 第 ４ 章中 “ ０．００１ 级 ” 的要求 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 砝码 ： 符合 ＪＪＧ９９ 检定的要求 。 克组 ， 年变化小于 １０ μ ｇ ； 毫克组 ， 年变化小于 ４ μ ｇ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 恒温油槽 ： 控温精度为 ±０．０１℃ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 恒电流库仑装置示意图 （ 见图 １ ）： ２ 犌犅 １０７３０ — ２００８