ICS13.060.01 DB37Z16 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 641—2006 水中丙硫克百威、克百威和 3-羟基克百威 残留测定 气相色谱法 Determination of residues of benfuracarb, carbofuran and 3-hydroxy carbafuran in water by gas chromatography 2006-××-××发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 641—2006 I 前 言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。 本标准主要起草人：吕潇、任凤山、李慧冬、杜红霞、黎秀卿、丁蕊艳、聂燕、朱爱国、谷晓红、 张海松、王剑、王乐军。 DB37/T 641—2006 1 水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定-气相色谱法 1 范围 本标准规定了水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于生活饮用水、环境水、农田灌溉水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测 定。 本标准的方法检出限为0.01mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 12998 水质 采样技术指导 GB 12999 水质采样 样品的保存和管理技术规定 3 原理 样品中丙硫克百威及其代谢物经二氯甲烷提取，提取液浓缩后，供气相色谱-氮磷检测器（NPD）检 测，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 二氯甲烷。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 丙酮。 4.4 氯化钠。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 农药标准品：纯度均≥96%。 4.6.1 农药标准溶液配制 准确称取上述三种农药标准品 （精确至0.0001g） 分别用丙酮 （4.3）溶解， 定容， 配成浓度为1000mg/L 单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。 5.2 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 水样品充分混匀后,保留不少于2L作为试样，装入干净容器中，密闭保存备用。 7 测定步骤 DB37/T 641—2006 2 7.1 提取 向500mL分液漏斗中加入2g氯化钠（4.4），准确移 入50.0mL试样，分别用二氯甲烷（4.1）50mL、 30mL、30mL萃取三次。合并有机相，过无水硫酸钠（4.5）层后，于40℃水浴中旋转蒸发，浓缩至近干。 用乙酸乙酯（4.2）溶解并定容至5mL，进行气相色谱分析。 7.2 测定 7.2.1 参考色谱条件 7.2.1.1 色谱柱：OV-101 15m×0.53mm×0.7µm石英大口径毛细管色谱柱或相当者。 7.2.1.2 色谱柱温度：200℃保持5min，以30℃/min 速率升温至 260℃，保持 5min。 7.2.1.3 进样口温度：280℃。 7.2.1.4 检测器温度：300℃。 7.2.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为 2mL/min。 7.2.1.6 燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为 2mL/min。 7.2.1.7 助燃气：空气，流速为 100mL/min。 7.2.1.8 进样方式：分流进样，分流比 3:1。 7.2.1.9 进样量：5 μL。 7.2.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液峰面及与标准溶液峰面积之比定量。 8 结果计算 样品中被测农药残留量以质量浓度 ρ 计，单位为毫克每升（mg/L）表示，按公式（1）计算。 100010001××× ×=V AV A ssρρ ……………………………………………（1） 式中： ρs——标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A——样品中被测农药的峰面积； AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1——样品定容体积，单位为毫升（mL）； V——样品体积，单位为升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/L时，保留两位有效数字。 9 精密度 将三个水平农药混合标准溶液的添加到样品中， 使其最终浓度分别为1.0mg/L、 0.1mg/L和0.02mg/L， 进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%～110%之间，变异系数小于15%。 10 色谱图 农药气相色谱标准色谱图见图1。