ICS 77. 120. 99 H 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.2-2009 锗精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Chemical analysis methods for germanium concentrate Part 2 : Determination of arsenic content-Ferrous ammonium sulfate titration 2010-02-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23513.2—2009 前 言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分： 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； .--第3部分：硫量的测定 硫酸重量法； 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第5部分：二氧化硅量的测定重量法。 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚。 I GB/T 23513.2—2009 锗精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1 范围 GB/T23513的本部分规定了锗精矿中砷含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中砷含量的测定。测定范围：0.2%～20%。 2方法原理 试料以硝酸、氟化铵、溴水分解，再用硫酸分解并驱赶硝酸后，在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂，用 次亚磷酸钠把还原为单质砷，过滤分离。以重铬酸钾标准游薇糖解并氧化为五价砷；用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定过量的重铬酸钾溶液,间接测定。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 次亚磷酸钠(NaH2 PO2·HzO)。 3.2 硫酸(pl. 83 g/mL)。 3.3 硝酸(pl. 42 g/mL)。 3.4 盐酸(pl.19g/mL)。 3.5 磷酸(pl.68 g/mL)。 3. 6 硫酸(1+1)。 3.7 盐酸（1十1）。 3.8 溴水(3%)。 3.9氯化铵溶液（50g/mL）。 3. 10 硫酸铜溶液(5%）。 3. 11 盐酸(1+3+0.5%NaPO,·H2O)。 3.12 氟化铵溶液（10%）。 3. 13 磷酸(3.5),混匀。 4二苯胺磺酸钠指示剂(10 g/L)。 3.14 3.15重铬酸钾标准溶液：称取预先在150℃烘干至恒重的基准重铬酸钾1.6361g于500mL烧杯 中，加100mL水，搅拌完全溶解后移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。c（1/6KzCr20）为 0.033 37 mol/L。 3.16硫酸亚铁铵标准溶液。 3.16.1配制 称取预先在干燥器内干燥了的6.2294g硫酸亚铁铵于1000mL烧杯中，加500mL水，徐徐加入 100mL硫酸（3.2），搅拌完全溶解冷却后，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。 3.16.2标定 用移液管向300mL锥形瓶中加人25mL硫酸亚铁铵标准溶液（3.16.1)（V，），再加入20mL硫-磷 1