ICS 13.060 Z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 17132--1997 环境· 甲基汞的测定 气相色谱法 Environment--Determination of methylmercury--Gas chromatography 1997-12-08 发布 1998-05-01实施 国家委业堡艺局 发布 中华人民共和国国家标准 环境． 甲基汞的测定 气相色谱法 GB/T 17132—1997 Environment-Determination of methylmercuryGas chromatography 适用范围 本标准适用于地面水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞含量的 测定。 本方法采用巯基纱布和疏基棉二次富集的前处理方法，用气相色谱仪（电子捕获检测器）测定水、沉 积物和尿中甲基汞;采用盐酸溶液浸提的前处理方法，用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定鱼肉和人发 组织中甲基汞。 本方法最低检出浓度随仪器灵敏度及样品基体不同而各异。水、沉积物和尿通常可检出浓度分别为 0.01ng/L.0.02μg/kg-和2.ng/L;鱼肉和人发通常可检出浓度分别为0.1μg/kg和1μg/kg。 2·试剂和材料 2.1.载气 氮气：纯度99.995%。 2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.13 氯化甲基汞(CH,HgCI)：分析纯。 2.2.2 苯（C.H），优级纯。色谱图上无干扰峰出现，否卿应做提纯处理。 2.2.3 硫代乙醇酸（HSCHCOOH)：分析纯。 2.2.4 乙(CH,CO)2O:分析纯。 2.2.5 36%乙酸（CH,COOH)：分析纯。 2.2.6 硫酸（HzSO.)：p=1.84g/ml分析纯。 2.2.7 氯化钠(NaCI)：优级纯。 2.2.83 盐酸(HCI)：β=1.19g/ml,优级纯。 2.2.9蒸馏水：不得含于扰甲基汞测定的物质。 2.2.10盐酸溶液(2mol/L)：量取盐酸167ml,用蒸馏水(2.2.9)稀释至1L。用50ml苯萃取二次以排 除于扰物质。 2.2.11氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取240g.氢氧化钠(分析纯),溶于适量蒸馏水中，搅拌。冷却后用 蒸馏水稀释至1 L。 2.2.12硫酸铜溶液：称取1.56g硫酸铜(CuSO·5H,0分析纯),溶于100ml蒸馏水中。此溶液浓度为 0.01g/ml. 2.2.13定性滤纸和玻璃棉：经盐酸溶液(2.2.10)浸泡处理。 .2.2.14脱脂纱布和脱脂棉(医用)。 ml36%乙酸和0.2ml硫酸混匀。冷却至室温后，加入50g脱脂纱布或30g脱脂棉。漫泡完全，加盖密 闭，在37~39C烘箱中恒温48~72h。用蒸馅水（2.2.9）洗至中性，挤尽水份，置36~38℃烘箱中烘 干。密封于棕色瓶中，避光贮存备用。 国家环境保护局：1997-07-30批准 1998-05-01实施 1