ICS 75.100 E 34 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2086—2014 润滑油中 N-甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法 Standard test method for N-methyl pyrrolidone in lubricating oil by headspace gas chromatography 文稿版次选择 2014 - 04 - 10 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 05 - 10 实施 发 布 DB34/T 2086—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）提出。 本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家石油化工产品质量监督检验中心（安庆）、安徽省石油化工产品质量监督检 验中心、皖西南产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：刘浩、周剑平、朱瑾、杨翠莲、袁洪、董晓丽。 I DB34/T 2086—2014 润滑油中 N-甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法 1 范围 本标准规定了润滑油中 N-甲基吡咯烷酮（以下简称 NMP）的测定方法——顶空气相色谱法。 本标准适用于以 NMP 为溶剂精制的润滑油基础油，本标准检出限为 0.18 g/kg～10 g/kg。 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施， 保证符合国家有关法规的规定。 注：NMP 对皮肤有轻度刺激作用，慢性作用可致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变。 3 工作场所最高容许浓度 100 mg/m 。现场操作人员应戴口罩、防护眼镜及手套。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 （GB/T 4756-1998， ISO 3170:1988， eqv） 3 方法原理 NMP 的沸点为 203℃左右，而润滑油的沸程大多在 360～500℃左右，在本标准规定的条件下，利 用顶空进样器将适量试样蒸汽注入配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中，NMP 与润滑油其他 组分在色谱柱上被有效分离，采用峰面积定量。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 试剂与材料 5 NMP 标准品。 不含 NMP 润滑油基础油，如 100SN 号基础油。 氮气：纯度(体积分数)大于 99．995％。 氢气：纯度(体积分数)大于 99．995％。 空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，具有以下配置： 5.1.1 分流/不分流进样装置。在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为 10 mg/kg 的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的 2 倍。 5.1.2 程序升温控制器。 1 DB34/T 2086—2014 5.1.3 检测器：火焰离子化检测器（FID）。 5.1.4 色谱柱: 能使被测物足够分离，如：(14％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，或同类 型石英毛细管柱。 5.1.5 顶空进样器。 5.1.6 记录系统：色谱工作站。 5.2 天平：精度 0.1 mg。 6 气相色谱参考条件 6.1 进样口温度 250℃。 6.2 分流比：40:1，分流比可调。 6.3 柱温：起始温度 50℃，保持 1 min，然后以 10℃/min，升至 150℃，不保持，然后以 90℃/min， 升至 240℃，保持 5 min，分析时间 17 min。 6.4 检测器温度：250℃。 6.5 气体流量（mL/min）：载气（氮气）1，氢气 40，空气 40，尾吹气（氮气）25。 6.6 顶空进样器：试样平衡温度 100℃，平衡时间 15 min。 7 取样 按 GB/T 4756 进行。 8 试验步骤 8.1 标准曲线的绘制 以润滑油基础油为溶剂将 NMP 配制成含 NMP 0 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、5.0 mg/mL、 10 mg/mL 标准系列溶液，充分混匀后分别移取 5.0 mL 标准溶液于 6 个 20 mL 顶空瓶中，NMP 含量 分别为 0 mg、0.5 mg、2.5 mg、5 mg、25 mg、50 mg，密封，充分混匀后按第 6 章给出的色谱条件进 行测定。以标准溶液 NMP 含量（mg）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。NMP 气 相色谱图参见附录A。 8.2 试样的测定 移取试样 5.0 mL 于20 mL 顶空瓶中，称量，精确至 0.1 mg，密封，充分混匀后按测定标准系列 的色谱条件测定试样和空白对照试样。测得的试样峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线查得 NMP 的含量，若试样含量超出标准工作曲线范围时，应将试样稀释再测。 9 结果的计算 试样中 NMP 含量 X（mg/g）由色谱处理软件或按式（1）计算： X  式中： c —— 测得试样中 NMP 含量，mg； 2 c  f ......................................(1) m DB34/T 2086—2014 m —— 试样的质量，g； f —— 稀释因子。 10 精密度 10.1 重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 10％。 10.2 再现性 不同实验室测定结果的相对偏差小于 20％。 _________________________________ 3