ICS 71.020 G 21 备案号：54958-2017 青 海 DB63 省 地 方 标 准 DB 63/T 1544—2017 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法 2017 - 03 - 17 发布 青海省质量技术监督局 2017 - 06 - 17 实施 发 布 DB63/T 1544—2017 目 次 前言 ................................................................................ II 引言 ............................................................................... III 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 氯化钾热溶-真空结晶生产技术 ....................................................... 1 4.1 4.2 4.3 4.4 5 工艺原理 ........................................................................ 工艺流程 ........................................................................ 工艺参数 ........................................................................ 产品质量指标 .................................................................... 1 2 3 4 产品质量检验方法 .................................................................. 4 I DB63/T 1544—2017 前 言 本标准的编写符合GB/T 1.1-2009给出的规则。 本标准由青海盐湖工业股份有限公司提出。 本标准由青海省科学技术厅归口。 本标准主要起草单位：青海盐湖工业股份有限公司。 本标准主要起草人：于雪峰、屈小荣、王石军、胡德强、马金山、李中华、王树龙、师敏、任红伟、 牛莉慧、王韧、杜海涛、王江龙、张常卫。 II DB63/T 1544—2017 引 言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，在本文件第四章第二节“工艺流程”涉及到专利 名称为“一种光卤石反浮选尾矿生产氯化钾的方法”（专利号：102491372A）的使用，联系电话 09798448159。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同意任何申请人在合理且无歧视的条件下，就专 利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方 式获得： 专利持有人姓名：青海盐湖工业股份有限公司 地址：青海省格尔木市黄河路28号 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 III DB63/T 1544—2017 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法 1 范围 本标准内容包括氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法的工艺原理、工艺流程、工艺参数、产品质量指 标，产品质量检验方法。 本标准适用于副产含钾尾盐、低品味钾石盐矿生产氯化钾的工业企业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6549 氯化钾 3 术语和定义 以下术语定义适用于本标准。 3.1 含钾尾盐矿 含钾尾盐矿是用浮选法生产氯化钾后排出的尾盐，其中含有少量氯化钾（含氯化钾3%～8%左右）和 大量的氯化钠（含氯化钠50%～85%左右），含钾尾盐可通过加淡水进行浸溶制取钾石盐矿，并用于热溶 －真空结晶工艺生产。 3.2 低品味钾石盐矿 在自然界存在着大量的低品味钾石盐矿，主要是氯化钾和氯化钠的混合物（含氯化钾4%～11%左右， 含氯化钠55%～80%左右）。 3.3 钾石盐矿 钾石盐矿是用一定量淡水浸溶含钾尾盐或低品味钾石盐后，使大部分氯化钾和少量氯化钠溶解其 中，经盐田晒制后结晶形成，其主要成份是氯化钾（含氯化钾≥26.8%）和氯化钠（含氯化钠≤48%）。 3.4 热溶 1 DB63/T 1544—2017 热溶是利用氯化钾和氯化钠在高低温时溶解度变化差异的原理。通过控制加液量，并使用高温蒸汽 加热氯化钠饱和溶液，达到钾石盐矿中氯化钾全部溶解，保持高温溶液中氯化钾处于饱和状态，而氯化 钠留在盐渣中，实现氯化钾和氯化钠的分离。 3.5 真空结晶 真空结晶又称真空绝热冷却结晶，是一种溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结晶方法。通过把高 温氯化钾饱和溶液在真空结晶器中真空闪蒸，使溶液闪蒸降低温度，达到过饱和度后，使氯化钾结晶析 出，从而实现氯化钾与母液固液分离。 4 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法 4.1 工艺原理 4.1.1 热溶原理 热溶是利用氯化钾和氯化钠在高低温时溶解度变化差异的原理。通过控制加液量，并使用高温蒸汽 加热氯化钠饱和溶液，达到钾石盐矿中氯化钾全部溶解，保持高温溶液中氯化钾处于饱和状态，而氯化 钠留在盐渣中，实现氯化钾和氯化钠的分离。 4.1.2 真空结晶原理 真空结晶又称真空绝热冷却结晶。使溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结晶方法。真空结晶实质 上是同时依靠浓缩与冷却来产生过饱和度而结晶。通过把高温氯化钾饱和溶液在真空结晶器中真空闪 蒸，使溶液得到闪蒸的同时降低温度，溶液达到过饱和度后使氯化钾结晶析出，形成晶核并不断长大， 从而实现氯化钾与母液固液分离。 4.2 工艺流程 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法工艺流程分为盐田生产工艺流程、加工厂工艺流程两部分： 4.2.1 盐田生产工艺流程 先通过向含钾尾盐或低品味钾石盐中加淡水，使含钾尾盐或低品味钾石盐中氯化钾全部溶解，通过 控制加水量来控制氯化钠的溶解量，保证含钾尾盐或低品味钾石盐中氯化钾尽可能全部转入液相，然后 送入晒矿盐田，晒制钾石盐矿。晒出的钾石盐矿输送到加工车间进行热溶-真空结晶工艺生产。 4.2.2 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法生产工艺流程 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法工艺流程框图见图1： 2 DB63/T 1544—2017 含钾尾盐或低品味钾石盐 淡水 盐渣 溶解 母液 水蒸汽 盐田晒制 固体 钾石盐矿 淡水 热溶釜 母 液 过 蒸汽 滤① 真空结晶 过 滤② 干 盐渣 母液 母液 盐田 盐田 燥 氯化钾产品 图1 4.3 4.3.1 氯化钾生产技术 热溶-真空结晶法生产工艺流程框图 工艺参数 盐田溶钾工艺参数见表 1： 表1 4.3.2 盐田溶钾工艺参数 组分 溶解后液相 KCl 溶解后固相盐渣 KCl 含量 wt% 3～4.5 ≤1.5 钾石盐矿组成见表 2： 表2 组分 含量 wt% 钾石盐矿组成 KCl NaCl MgCl2 CaSO4 及水不溶物 ≥26.80 ≤48.00 ≤12.00 ≤1.50 3 DB63/T 1544—2017 4.3.3 热溶工艺参数见表 3： 表3 4.4 热溶工序工艺参数 热溶温度 盐渣氯化钾含量 热溶钾收率 ℃ % % 94～96 4～5 85～90 产品质量指标见表 4： 表4 氯化钾产品质量指标 指标 项目 Ⅰ类 Ⅱ类 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 二等品 合格品 氧化钾（K2O）的质量分数/% ≥ 62.0 61.0 60.0 62.0 60.0 59.0 57.0 水分（H2O）的质量分数/% ≤ 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 钙镁合量（Ca+Mg）质量分数/% ≤ 0.3 0.4 0.5 — — — — 氯化钠（NaCl）的质量分数/% ≤ 1.2 1.6 2.0 — — — — 水不溶物的质量分数/% ≤ 0.1 0.2 0.3 — — — — 注 1：除水分外，各组分质量分数均以干基计。 注 2：Ⅰ类中钙镁合量、氯化钠及水不溶物的质量分数作为工业用氯化钾推荐性指标，农业用不限量。 4.5 产品质量检验方法 氯化钾产品质量检验按照氯化钾国家标准GB 6549执行。 4 DB63/T 1544—2017 附 录 A （资料性附录） 真空结晶工序工艺参数范围 真空结晶工序工艺参数范围如下： 表A.1 真空结晶工序工艺参数范围 一段 二段 三段 出料温度温度/℃ 77～79 55～57 33～35 真空操作压力/Kpa 32～44 57～63 66～72 _________________________________ 5