ICS 13.080.10 Z 18 山 DB14 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 1949—2019 土壤 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法 2019 - 12 - 01 发布 山西省市场监督管理局 2020 - 02 - 01 实施 发 布 DB14/T 1949—2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................................... 3 8 结果计算与表示............................................................................................................................................. 5 9 精密度和准确度............................................................................................................................................. 6 10 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 6 11 废物处置....................................................................................................................................................... 7 12 注意事项....................................................................................................................................................... 7 附录 A（规范性附录） 方法检出限和测定下限........................................................................................... 8 附录 B（资料性附录） 方法的精密度和准确度........................................................................................... 9 I DB14/T 1949—2019 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。 本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。 本标准参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城 生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检 测科技有限公司。 本标准主要起草人：李焕峰、赵静、岳丽、樊占春、李晓瑞、李永青、刘佳、边俊鹏。 II DB14/T 1949—2019 土壤 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法 警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进 行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了测定土壤中卤代烃的顶空/固相微萃取-气相色谱法。 本标准适用于山西省境内土壤中 26 种卤代烃的测定。 土壤样品量为 2.0g 时，26 种卤代烃的方法检出限为 0.350 ng/kg～41.0 μg/kg，测定下限为 1.40ng/kg～ 164 μg/kg，详见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 1019 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则 3 方法原理 土壤样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集后，用气相色谱分离、电子捕获检测器（ECD） 进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 4.1 实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方 法检出限。 4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于 方法检出限。 4.3 氯化钠（NaCl） ：使用前在马弗炉中 400℃灼烧 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃 瓶中保存。 4.4 磷酸（H3PO4）：优级纯。 4.5 基体改性剂：量取 500 mL 实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节 pH≤2，加入 180 g 氯化钠 （4.3），溶解并混匀。于 4℃下保存，可保存 6 个月。 1 DB14/T 1949—2019 4.6 标准溶液：ρ=100 mg/L～2000 mg/L，市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。 4.7 石英砂：20 目～50 目。使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。 4.8 载气：高纯氮，纯度 99.999 %，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，电子捕获检测器（ECD），可程序升温。 5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m (长)× 0.25 mm (内径)× 1.4 μm (膜厚)，固定相为 6%氰丙基苯 -94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细柱。 5.3 固相微萃取装置： 固相微萃取操作台；固相微萃取手柄；固相微萃取纤维（SPME）：二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基 硅氧烷（DVB/CAR/PDMS），或其它等效萃取纤维。第一次使用前，萃取纤维应先置于进样口老化，老 化温度为 230 ℃～270 ℃，老化时间为 60 min，或参考厂商建议温度和时间。 5.4 气相色谱仪衬管：无玻璃棉衬管。 5.5 天平：精度为 0.01 g。 5.6 玻璃微量注射器：10 μL～250 μL。 5.7 顶空瓶：15mL 或 20mL 的顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材料），密封盖（螺旋盖或一次 使用的压盖），也可使用与顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 5.8 采样瓶：具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5.9 便携式冷藏箱：温度 4℃以下。 5.10 采样工具：铁铲或不锈钢药勺，用前应经过净化处理。 5.11 便携式有机物快速测定仪。 5.12 其它实验室常用仪器设备。 6 样品 6.1 样品采集 按照 HJ/T 166 和 HJ 1019 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。快速采集样品置采样瓶（5.8） 中，尽量填满，立即密封，粘贴标签，并置于便携式冷藏箱（5.9）内。所有样品均采集 3 个平行样品。 6.2 样品保存 样品送入实验室后应尽快分析。若不能