ICS 13.060.50 Z 16 山 DB14 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 1948—2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法 2019 - 12 - 01 发布 山西省市场监督管理局 2020 - 02 - 01 实施 发 布 DB14/T 1948—2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................................... 2 8 结果计算与表示............................................................................................................................................. 4 9 精密度和准确度............................................................................................................................................. 5 10 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 5 11 废物处置....................................................................................................................................................... 6 12 注意事项....................................................................................................................................................... 6 附录 A（规范性附录） 方法检出限和测定下限........................................................................................... 7 附录 B（资料性附录） 方法的精密度和准确度........................................................................................... 8 I DB14/T 1948—2019 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。 本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。 本标准参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城 生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检 测科技有限公司。 本标准主要起草人：李焕峰、岳丽、赵静、樊占春、李永青、李晓瑞、刘佳、边俊鹏。 II DB14/T 1948—2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法 警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进 行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了测定水中卤代烃的顶空/固相微萃取-气相色谱法。 本标准适用于山西省境内地表水、地下水中26种卤代烃的测定。 取样体积为10.0 mL，26种目标化合物的方法检出限为0.15 ng/L～3.19 μg/L，测定下限为0.60 ng/L～ 12.8 μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集，用气相色谱分离、电子捕获检测器（ECD）进 行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 4.1 实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方 法检出限。 4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于 方法检出限。 4.3 氯化钠（NaCl）：使用前，在马弗炉中 400℃灼烧 4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻 璃瓶中保存。 4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。 4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 4.6 标准溶液：ρ=100 mg/L～2000 mg/L，市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。 1 DB14/T 1948—2019 4.7 5 载气：高纯氮，纯度大于99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，电子捕获检测器（ECD），可程序升温。 5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m（长）× 0.25 mm（内径）× 1.4 μm（膜厚），固定相为 6%氰丙 基苯-94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细柱。 5.3 固相微萃取装置： 固相微萃取操作台；固相微萃取手柄；固相微萃取纤维（SPME）：二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基 硅氧烷（DVB/CAR/PDMS），或其它等效萃取纤维。第一次使用前，萃取纤维应先置于进样口老化，老 化温度为 230 ℃～270 ℃，老化时间为 60 min，或参考厂商建议温度和时间。 5.4 气相色谱仪衬管：无玻璃棉衬管。 5.5 玻璃微量注射器：10 μL～250 μL。 5.6 顶空瓶：15 mL 或 20 mL 的顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材料），密封盖（螺旋盖或一 次使用的压盖），也可使用与顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 5.7 采样瓶：40 mL 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5.8 其它实验室常用仪器设备。 6 样品 6.1 样品采集 地表水样品采集按照 HJ/T 91的相关规定执行，地下水样品采集按照 HJ/T 164 的相关规定执行。 采集样品时，不能用水样进行荡洗，应使水样在样品瓶中溢流且不留空间。取样时尽量避免或减少样品 在空气中暴露。所有样品均采集平行样，采样后立即密封并粘贴标签。 6.2 样品保存 水样采集后，不添加任何保存剂，立即放入冷藏箱中于4 ℃以下冷藏运输，24 h 内完成样品分析。 若水样含有余氯时，向采样瓶中加入0.3 g～0.5 g抗坏血酸（4.4）或硫代硫酸钠（4.5）。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 顶空/固相微萃取参考条件 平衡温度：30 ℃；平衡时间：10 min；萃取时间：30 min；搅拌速度：500 r/min。 7.1.2 色谱分析参考条件 升温程序：45 ℃（保持 3 min），8 ℃/min 升温至 90 ℃（