ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3038—2016 肥料增效剂 正丁基硫代磷酰三胺 (NBPT)和正丙基硫代磷酰三胺（NPPT） 含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of N-(n-Butyl)thiophosphoric acid triamide (NBPT)and N-(n-Propyl)thiophosphoric acid triamide(NPPT)content 行业标准信息服务平台 2016-12-23发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T3038—2016 前 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟。 本标准主要起草人：保万魁、刘蜜、黄均明、侯晓娜。 行业标准信息服务平台 I NY/T3038—2016 肥料增效剂 正丁基硫代磷酰三胺（NBPT）和正丙基硫代磷 酰三胺（NPPT）含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂正丁基硫代磷酰三胺（NBPT)和正丙基硫代磷酰三胺（NPPT)含量测定 的高效液相色谱法试验方法。 本标准适用于固体或液体NBPT和NPPT肥料增效剂及添加NBPT和NPPT的肥料 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T887液体肥料密度的测定 3原理 试样中的正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺用水提取，经液相色谱分离后，用紫外检测器 检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水符合GB/T6682中一级水要求。 4.1乙腈。 4.2正丁基硫代磷酰三胺标准品：在一20℃条件下储存。 4.3正丙基硫代磷酰三胺标准品：在一20℃条件下储存。 4.4正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺混合标准溶液：p(NBPT）=100mg/L，p（NPPT）= 100mg/L。准确称取100mg正丁基硫代磷酰三胺标准品和100mg正丙基硫代磷酰三胺标准品，置于 1000mL容量瓶中，加人500mL水并振荡至完全溶解后，用水定容。现配现用。 雅信息服务 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.4微孔滤膜：0.45μm，水系。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL，置于洁净、干燥的容器中。 1 NY/T3038—2016 6.2试样溶液的制备 称取0.1g~3g（精确至0.0001g）混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL水，塞紧瓶 塞；摇动容量瓶使试料分散，置于（25土5）℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min，取出，用 水定容并摇匀，过微孔滤膜后待测。 6.3仪器参考条件 色谱柱：RP-8，5μm，（4X250）mm，或相当者。 流动相：乙睛十水=25十75。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温。 进样量：20uL D 6.4标准曲线的绘制 硫代磷酰 混合标准 吸取正丁基硫代 00mL2.50mL 5.00mL.7.50ml 110 IR mL容量瓶中，用水 001 溶液 正丁基硫代磷酰 三胺反量浓度均分刚为0m 三胺和正丙基硫代 磷酰 L.25. .0mg/L.75.0mg/ 0.0m L和100.0mg/I 莫后，按浓度低到高进 检测， 标准系列溶 标，以峰面积为纵坐 标，绘制 示准曲线。 SEAR 注：可根据不 同仪器 器灵敏度 和样品含量调整标准系列溶液的质量液度 将试样溶液或 定倍数后在写测定标准系列溶液相同的条件下测定 应的质量浓度 dmg 分析结果的表述 7.1正丁基硫代磷 分数计，数值以百 率表示 100% 103 式中： 由标准曲 香 ，单 克每升（mg/L）； pi V 试样溶液总 体积，单 D 测定时试样 的稀释 10-3 将毫升换算成关 数以升 试料的质量，单位为 m 103 将克换算成毫克的系数，以毫克每克（mg/g） 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效 数字。 7.2正丙基硫代磷酰三胺含量以质量分数co2计，数值以百分率表示，按式（2）计算。 X100%. (2) mX103 式中： 由标准曲线查出的试样溶液正丙基硫代磷酰三胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效 数字。 2 NY/T3038—2016 8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求。 表1 正丁基硫代磷酰三胺或正丙基硫代磷酰三胺质量分数（の），%平行测定结果的绝对差值，%不同实验室结果的绝对差值，% w<1.00 ≤0.20 ≤0.30 1.00≤w<10.0 ≤0.30 10.0≤w<50.0 <1.0 ≤2.0 w≥50.0 3.0 9 质量浓度的换算 9.1 液体试样正 开cg ），按式（3）计算。 10000 ...... (3) 式中： 1000 以毫升升（mL） w1 基硫代磷 三胺的 分数； 质量 的密度，单位为克每毫 开 (g/m) 结果 到小数 点后一位，最多不超过3位 保留 有效数 液体 密度的 祥 9. 2 液体试 基硫代磷酰二胺含量以质量浓度计，单位为克每升 式（4）计算。 TU 1000020 ........... (4) 04 式中 武样中正丙 W2 结果保留 液体试 样 887 的规 GR 小 服务平台 NY/T3038—2016 附录A （资料性附录） 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图见图A.1。 JdN- NBPT 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.00 12.0013.0014.0015.0016.00 时间/min 图A.1正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 行业标准信息服务平台 4 NY/T3038—2016 附录A （资料性附录） 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图见图A.1。 JdN- NBPT 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.00 12.0013.0014.0015.0016.00 时间/min 图A.1正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 行业标准信息服务平台 4