ICS 73. 060. 10 SN D 31 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5252—2020 进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、 、锯、、钛、钼、镧、、 、钕、、铕、镝、钦、镇、 、镜含量的测定电感耦合等离子体 质谱法 式出 Determination of Cu,Cr,Mn,Ba,Co,TI,Nb,Ta,Ti,Mo,Y, La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,G d,Dy,Ho,Er,Tm,Yb in imported iron ore - Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) 标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5252—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人：孙灿、杨立明、米飞、惠希东、刘培海、张永春、苏征、李健、林令海、 刘冰、袁晓鹰、张岳胜。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5252—2020 进口铁矿石中铜、铬、锰、锁、钴、 铊、锯、钼、钛、钼、钇、镧、铈、 错、钕、、铕、、镝、铁、钼、 、镜含量的测定电感耦合等离子体 质谱法 1范围 本标准规定了微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁 矿石中的铜、铬、锰、钡、钻、铊、锯、钼、钛、钼、钇、镧、铈、错、钕、、铕、钇、镝、钦、 、、镱等23种元素含量的方法。 本标准适用于赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁矿石中的铜、铬、锰、钡、钻、、锯 钼、钛、钼、钇、镧、铈、错、钕、、铕、钇、镐、钦、饵、、镱等23种元素的测定。其测定 范围见表1。 表1测定范围 （单位为毫克每千克） 元素 铜 铬 钡 钻 铊 面 测定范围 0.6~1000 0.6~1000 11.5~1000 0.5~1000 0.15~100 0.1~100 元素 锯 钛 钼 钇 镧 测定范围 0.3~ 100 0.2100 0.6 ~ 1 000 0.6~100 0.3~100 0.3 ~ 100 元素 铺 错 钕 销 测定范围 0.3 ~ 100 0.3~ 100 0.3 ~ 100 0.3~100 0.2 ~ 100 0.3 ~ 100 元素 镐 铁 饵 铁 镜 测定范围 0.2~ 100 0.2~100 0.3 ~100 0.3~100 0.3 ~100 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3方法原理 试样经微波消解后，导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与 内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 1 SN/T5252- —2020 试剂和材料 除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水 4.1 盐酸（p1.19g/mL)。 4.2 氢氟酸（pl.30g/mL)。 4.3 硝酸（p1.42g/mL）。 4.4 硝酸溶液（2+98，体积比）：取适量硝酸（4.3）和超纯水按体积比2:98进行混匀。 4.5 铜、铬、锰、钡、钻、铊、锯、钼、钛、钼、、镧、铈、错、、、销、钇、、铁、钼、 铁、 镱标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 4.6 标准溶液系列：用标准储备溶液（4.5)按表2配制混合标准工作溶液系列。 表2 混合标准工作溶液系列配制浓度 （单位为毫克每千克） 检测元素 标准空白 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5 Cu 0 50 150 300 500 1 000 Cr 0 50 150 300 500 1000 Mn 0 50 150 300 500 1000 0 150 300 Ba 50 500 1 000 0 5 30 Co 15 50 100 Nb 0 5 30 50 100 Ta 0 5 30 50 100 T1 0 5 30 50 100 Ti 0 300 500 1 000 150 Mo 0 15 30 50 100 Y 0 15 30 50 100 La 0 15 30 50 100 Ce 0 15 30 50 5 100 Pr 0 5 15 30 50 100 Nd 0 5 15 30 50 100 Sm 0 5 15 30 50 100 Eu 0 5 15 30 50 100 Gd 5 15 30 50 100 Dy 0 5 15 30 50 100 Ho 0 5 15 30 50 100 Er 0 5 15 30 50 100 Tm 0 5 15 30 50 100 Yb 0 5 15 30 50 100 注：介质为2%硝酸。 2 SN/T52522020 4.7质谱调谐液：1μg/L锂、、铺、铊、钻的混合标准溶液，按GB/T602配制或直接购买有证标准 物质。 4.8混合内标溶液：10mg/L、、铟、铋、锗、、的混合标准溶液，按GB/T602配制或直接 购买有证标准物质。 4.9内标使用液（在线内标溶液）：取混合内标溶液（4.8)2.5mL以2%硝酸（体积分数）定容至 50mL，得到浓度为500μg/L的标准内标使用液。 4.10氩气：纯度≥99.99%。 4.11氮气：纯度≥99.99%。 51 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录A 5.2高温压力微波消解仪：工作参数参见附录B。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 移液器：移液器量程100μL、1000μL、10mL。 6试样制备 按GB/T10322.1的规定制备分析样品，于105° ，然后置于干燥器中，冷却至室温 备用。 7分析步骤 7.1试料 7.2测定次数 称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值。 7.3空白试验 除不加待测样品外，其他均按照7.4进行空白试验 7.4试样的消解 于试料中加人7mL盐酸(4.1)、1mL氢氟酸(4.2)、2.5mL硝酸(4.3)，摇匀，将密封消解罐拧紧 放人微波消解仪中。参照附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消 解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐及盖3~5次，洗液 合并至母液中，用2%硝酸定容至刻度，混匀，静置待测。 7.5定量测定 7.5.1标准曲线的绘制 使用调谐液（4.7）调谐仪器各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，编辑测定 方法（电感耦合等离子体质谱仪工作参数可参见表A.1），选择测定元素及对应的内标元素（参见表 A.2），按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定，各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值 3