ICS 83.080.01 SN CCS G 31 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5414—2022 裂解 再生塑料中33种禁限用物质的测定 气相色谱-质谱筛选法 Determination of 33 restricted substances in recycled plastics-Qualitative screening bypyrolysis gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 行业标准信息服务平台 SN/T 5414— 2022 行业标准信息 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解 气相色谱-质谱筛选法 SN/T5414—2022 * 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部：（010)65194242-7530 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张1字数31千字 2021年11月第一版2021年11月第一次印刷 印数1—500 * 书号：155175·769 定价18.00元 SN/T5414-2022 SN/T 5414—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国宁波海关、中华人民共和国南京海关 南京大学。 本文件主要起草人：叶曦雯、张甜甜、高超、袁丽凤、封亚辉、尹桂林、牛增元、罗忻、胡勇 行业标准信息服务平台 1 行业标准信息服务平台 SN/T 5414—2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解 气相色谱-质谱筛选法 1范围 本文件描述了再生塑料中邻苯二甲酸酯、溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、紫外吸收剂和双酚A等33种 禁限用物质的裂解气相色谱-质谱筛选法。 禁限用物质的快速定性筛选。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法提要 4 将制备好的样品直接引人热裂解仪，以特定的加热程序将33种禁限用物质从再生塑料中解析出 来，进入气相色谱-质谱联用仪，根据保留时间和化合物特征离子定性和半定量筛选检测。 5试剂和材料 5.1甲醇：色谱纯。 5.2标准品：化合物信息按照表A.1执行。 5.3标准储备液（1000g/mL）：准确称取各个标准品0.0250g，分别用甲醇（5.1）溶解并定容至 25mL，避光一18℃保存，有效期6个月。 5.4标准使用液：根据需要，分别准确移取一定体积的标准储备液（5.3），用甲醇（5.1)稀释成PBDE 206、PBDE-207、PBDE-209、HBCDD、TBBPA、DINP、DIDP的浓度为15mg/L，其他目标物浓度为 6仪器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有热裂解器。 6.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01mg。 6.3冷冻研磨机或类似设备。 6.4微量进样针：10μL。 6.5取样工具：微量勺或镊子。 SN/T 5414—2022 7样品制备 取代表性样品，选用合适的制备工具（6.3），将样品破碎成粒径0.1cm以下，混匀备用。 8分析步骤 8.1取样 使用微量勺或者镊子（6.5）准确称取0.5mg（精确至0.01mg）样品放人样品杯中，待测。 8.2测定 8.2.1热裂解条件 热裂解条件如下： a）裂解器载气及流速：氨气（纯度99.999%），20.0mL/min。 b) 裂解炉温度：初始温度200℃，以20℃/min升到300℃，以5℃/min升到340℃，保持 1 min. c) 裂解器/气相色谱接口温度：300℃。 8. 2. 2 气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a）毛细管色谱柱：DB-5MS15m（柱长）X0.25mm（内径）X0.1μm（膜厚），或相当者。 b) 柱温：初始温度70℃，保持2min，以20℃/min升到210℃，保持1min，以10℃/min升到 270℃，以30℃/min升到310℃，保持5min。 进样口温度：300℃。 质谱接口温度：300℃。 载气及流速：氮气（纯度99.999%），1.0mL/min。 离子源：电子轰击离子源（ED。 电离能量：70eV。 g) 离子源温度：230℃。 四级杆温度：150℃。 进样方式：分流进样，分流比5：1。 监测方式：选择离子监测（SIM)，保留时间及离子信息参见表B.1，选择离子流图参见图C.1。 8.2.3 气相色谱-质谱定性测试 按确定好的测定条件对10uL标准使用液（5.4）、参考标样（按照附录D制备或购买市售标准物 质）、空白和样品依次进行测试。通过比较样品与标准溶液的保留时间及特征离子进行定性。如果样品 的色谱峰保留时间与标准溶液一致（充许偏差小于土2.5%），特征离子的相对丰度与标准溶液的相对丰 度一致（相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围），则可判断样品中存在对应目标物。参考标样作为 质控样，仪器能检出则表明能达到方法检出限。 2