ICS 83.080.10 CCS G 32 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 55 —2023 阻燃化学品 溴化环氧树脂 Flame retardant chemical —brominated epoxy resin 2023-06-01发布 2023-07-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 55-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：山东天一化学股份有限公司、苏州博瑞达高分子材料有限公司、山东海王化工股 份有限公司、江苏扬农锦湖化工有限公司、北京工商大学、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际 信息技术研究院。 本文件主要起草人：杨寒华、李莹莹、薛明、薛立夫、刘军东、辛鹏、杨颖、徐晓虎、钱立军、刘 宇、付登、张长安、张劲松。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 55-2023 1 阻燃化学品 溴化环氧树脂 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了溴化环氧树脂的产品分类、技术要求 、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和储 存。 本文件适用于以四溴双酚 A为原料制得的阻燃用溴化环氧树脂（简称 BEO）。 分子式： (C18H16Br4O3)n· (C 21H20Br4O4) 结构简式： Br O BrCCH3 CH3Br O BrH2 CH CH2 CO OHR nCCH3 CH3ORBr BrBr Br R= 或 封端基H2 CH CCH2 O 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 4618.1 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分:无机氯 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21863 凝胶渗透色谱法（ GPC） 用四氢呋喃做淋洗液 3 术语和定义 全国团体标准信息平台 T/CIESC 55-2023 2 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 产品分类 产品按分子量大小分为： BEO-10000系列、BEO-15000系列、BEO-20000系列、BEO-30000系列。 5 技术要求 阻燃化学品 溴化环氧树脂产品的技术指标应符合表 1的规定。 表1阻燃化学品 溴化环氧树脂产品技术要求 项 目 指 标 BEO-10000 BEO-15000 BEO-20000 BEO-30000 外观 白色或淡黄色颗粒或粉末 溴含量， w/% 51～53 软化点/℃ 125～130 130～140 138～148 145～155 色度/Hazen单位（铂 -钴色号） ≤ 150 重均分子量 /（g/mol） 10000～15000 15000～20000 20000～30000 30000～40000 1%热失重温度 /℃ ≥ 330 无机氯 （以 Cl-计）/（mg/kg） ≤ 500 6 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603的规定制备。 6.2 外观的测定 取适量样品，放在滤纸上，在自然光线或日光灯下目测。 6.3 溴含量的测定 6.3.1 氧瓶燃烧法 6.3.1.1 方法提要 试样在含有氢氧化钠和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，试样中的卤素转化成钠盐。在微酸 性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点判定滴定终点。 6.3.1.2 试剂或材料 6.3.1.2.1 过氧化氢 溶液（6%）：量取 30%过氧化氢 100 mL，加水稀释至 500 mL。 6.3.1.2.2 氢氧化钠溶液（ 20 g/L）：称取20 g氢氧化钠 ，溶于水中，冷却，用水稀释至 1000 mL。 6.3.1.2.3 氢氧化钠溶液（ 40 g/L）：称取40 g氢氧化钠，溶于水中，冷却，用水稀释至 1000 mL。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 55-2023 3 6.3.1.2.4 硝酸溶液 (1+2)：量取定量的浓硝酸和其 2倍体积的水，混合均匀。 6.3.1.2.5 硝酸溶液（ 1+200）：量取定量的浓硝酸和其 200倍体积的水，混合均匀。 6.3.1.2.6 硝酸银标准滴定溶液： c（AgNO 3）=0.01 mol/L 6.3.1.2.7 溴酚蓝指示液（ 1 g/L）：称取 0.1 g溴酚蓝，溶于乙醇（ 95%），用乙醇（ 95%）稀释至 100 mL。 6.3.1.2.8 淀粉溶液（ 10 g/L）。 6.3.1.2.9 碳酸钙。 6.3.1.2.10 氧气：工业级。 6.3.1.3 仪器和设备 6.3.1.3.1 定量滤纸：剪成旗状（约 2 cm见方），尾宽 0.5 cm，长2 cm，如图1所示。 图1 氧瓶燃烧法包样纸形状 6.3.1.3.2 氧燃烧瓶： 500 mL碘量瓶，在塞子上接玻璃棒，玻璃棒末端焊接 1 mm直径的螺旋状铂丝， 如图2所示。 图2 氧燃烧瓶 6.3.1.3.3 分析天平：分度值为 0.1 mg。 6.3.1.3.4 自动电位滴定仪：以 216型银电极作为指示电极， 217型双盐桥饱和甘汞电极作为参比电 极。 6.3.1.4 试验步骤 6.3.1.4.1 试样预处理：将试样粉碎成细粉， 然后用200 目筛网过筛 。 6.3.1.4.2 称取试样约30 mg～40 mg（精确至 0.0001 g ）于剪好的滤纸（ 6.3.1.3.1 ）上，然后加以 折叠后夹在螺旋状铂丝中，露出尾部， 以备引火。在氧燃烧瓶中加入氢氧化钠溶液 （ 6.3.1.2.2 ）10 mL， 过氧化氢溶液（ 6.3.1.2.1）5 mL，向氧燃烧瓶内缓缓通入氧气（ 6.3.1.2.10 ）2 min，立即用橡皮塞塞 全国团体标准信息平台 T/CIESC 55-2023 4 住，将焊有铂丝的碘量瓶塞磨口处用蒸馏水润湿，点燃夹在铂丝上的滤纸尾部，然后迅速打开橡皮塞， 将它放入瓶中用手压紧燃烧，燃烧完毕后摇动燃烧瓶，使其充分吸收，水封瓶口，静置 1 h后，将瓶塞 拨出，用蒸馏水冲洗燃烧瓶瓶口、瓶塞及内壁，煮沸破坏 H2O2，并浓缩至 10 mL左右。 6.3.1.4.3 将燃烧瓶中溶液冷却至室温，转移到 250 mL烧杯中，加水至 150 mL刻度，加入 2～3 滴 溴酚蓝指示液 （ 6.3.1.2.7 ） ， 依次加入硝酸 （ 6.3.1.2.4 ） 、 氢氧化钠溶液 （ 6.3.1.2.3 ） 、 硝酸 （6.3.1.2.5 ）， 溶液颜色蓝紫色变为黄色，再变为淡蓝色，最终变为淡黄色。加入约 20 mg碳酸钙(6.3.1.2.9) ，再加 入10 mL淀粉溶液（ 6.3.1.2.8 ）,用硝酸银标准滴定溶液（ 6.3.1.2.6 ）滴定，利用自动电位滴定仪 （6.3.1.3.4 ）确定滴定终点。同时做空白试验。 6.3.1.5 结果计算 溴的含量 w，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： 100100090.79) (0 1mVVcw ………………… （1） 式中： c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位 为摩尔每升（ mol/L） V1——滴定试样消耗 硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）； V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）； 79.90——溴（Br）的摩尔质量 ,单位为克每摩尔（ g/mol） m——试样的质量，单位为 克（g）。 6.3.1.6 允许差 取两次平行测定值的算