43 DB43/T2196—2021 湖南省地方标准 ICS CCS 19.020 N 50 水环境中甲卡西酮含量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of methcathinone in water environment with liquid chromatography-tandem mass spectrometry 发 布 湖南省市场监督管理局2021-11发布-09 2022-01实施-09 DB43/T 2196—2021 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ····················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······ 1 3 定义 ································ ································ ································ ····················· 1 4 方法原理 ································ ································ ································ ··············· 1 5 试剂和材料 ································ ································ ································ ············ 1 6 仪器和设备 ································ ································ ································ ············ 2 7 样品制备和保存 ································ ································ ································ ······ 3 8 分析步骤 ································ ································ ································ ··············· 3 9 结果计算与表示 ································ ································ ································ ······ 6 10 方法检出限和定量限 ································ ································ ······························ 6 附录A（资料性） 甲卡西酮（ Methcathinone ）及其氘代内标的 MRM色谱图 ····························· 7 DB43/T 2196—2021 II DB43/T 2196—2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉 及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局 提出并归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院和湖南省毒品检验分析室（长沙市公安局毒品检验 鉴定中心） 。 本文件主要起草人：陈红军、张旭东、陈然兵、杨俊伟、覃汉兵、钱荣敬、肖蓉、李欣、唐超群、 李志丰、张蕾、叶小兰。 DB43/T 2196—2021 IV DB43/T 2196—2021 1 水环境中甲卡西酮含量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件规定了水环境样品中甲卡西酮的测定方法。 本文件适 用于水环境样品中甲卡西酮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91.1 污水监测技术规范 DB43/T 2199 水环境中 12种毒品及其代谢物、人口标记物检验方法总则 3 定义 3.1 水环境 water environment 水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境，是指围绕人群空间及可直接或间接影 响人类生活和发展的水体，其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。本文件中的水环境指 的是生活污水、工业废水和自然水体（地表水和地下水） 。 4 方法原理 向样品中添加同位素内标，样品中的毒品及其代谢物经离线或在线固相萃取柱富集，采用液相色谱 -串联质谱法进行检测，以保留时间（ tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量 分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1 通用要求 实验用水符合 GB/T 6682 相关规范，除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂。本标准中所用试剂 和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 GB /T 603 之规定执行。 5.1.2 甲卡西酮标准溶液（ρ =1 mg/mL） ：可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，使用标准物质 DB43/T 2196—2021 2 配制时应根据标准物质的纯度和盐型进行换算，于 -20 ℃避光、密封保存，有效期为 1年。 5.1.3 甲卡西酮标准储备溶液（ρ =10 mg/L ） ：将甲卡西酮的标准溶液用甲醇稀释，配制成浓度为 10 mg/L的标准储备溶液。于 -20 ℃避光、密封保存，有效期为 6个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.1.4 甲卡西酮氘代内标标准溶液（ρ =0.1 mg/mL ） ：可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，使 用标准物质配制时应根据标准物质的纯度和盐型进行换算，于 -20 ℃避光、密封保存，有效期为 1年。 5.1.5 甲卡西酮氘代内标储备溶液（ρ =1 mg/L） ：将甲卡西酮的氘代内标标准溶液用甲醇稀释，配制 成浓度为 1 mg/L的氘代内标储备溶液，于 -20 ℃避光、密封保存，有效期为 6个月，使用时应恢复至 室温，并摇匀。 5.1.6 甲卡西酮氘代内 标使用液①（ρ =40 μg/L） ：将甲卡西酮氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制 成浓度为 40 μg/L的氘代内标使用液，于 0 ℃～4 ℃避光、密封保存，有效期为 1个月，使用时应恢 复至室温，并摇匀。 5.1.7 甲卡西酮氘代内标使用液②（ρ =400 ng/L ） ：将甲卡西酮氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制 成浓度为 400 ng/L 的氘代内标使用液，于 0 ℃～4 ℃避光、密封保存，有效期为 1个月，使用时应恢 复至室温，并摇匀。 5.1.8 甲醇：质谱级。 5.1.9 乙腈：质谱级。 5.1.10 浓盐酸：优级纯。 5.1.11 甲酸：质谱级。 5.1.12 5％氨水甲醇溶液：将浓氨水与甲醇（ 5.1.8）以5∶95的体积比混匀。 5.1.13 10％甲醇溶液：将甲醇（ 5.1.8）与水以 1∶9的体积比混匀。 5.1.14 0.1％甲酸水溶液：将甲酸（ 5.1.11）和水以 1∶999的体积比混匀。 5.1.15 磷酸盐缓冲溶液：称取 3.024 g磷酸二氢钾和 4.053 g磷酸氢二钾，到 20 mL水中，混匀， 0～ 4 ℃保存。 5.1.16 5％甲醇溶液：将甲醇（ 5.1.8）与水以 5∶95的体积比混匀。 5.1.17 甲酸-甲醇溶液： 将500mL甲醇（5.1.8）与500 mL水混合，同时加入 1mL甲酸（5.1.11） ，混 匀。 5.1.18 异丙醇+乙腈（1+1） ：将异丙醇和乙腈（ 5.1.9）以1∶1的体积比混匀。 5.1.19 氮气：纯度≥ 99.99％。 5.2 材料 5.2.1