ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.13—2017 萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法 FluorsparDetermination of aluminium contentEDTA titration method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.13—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； —第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； —第3部分：董石 105℃质损量的测定 重量法； 一第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； -第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 一第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、冶金 工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：郑琳、谢健梅、蔡曹盛、林力、翁东海、王谦、刘在美、崔淑雅、曹国洲、卢春生。 1 GB/T5195.13—2017 萤石铝含量的测定 EDTA滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T5195的本部分规定了用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法测定铝含量的方法。 本部分适用于石中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.20%～3.00%。 2规范性引用文件 SAG 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14506.8硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料经氢氟酸-硫酸-高氯酸分解，蒸干后用焦硫酸钾熔融。盐酸提取制成盐酸溶液，加入过量的 EDTA与铁、铝、钛等离子配位，调节pH为4.5左右，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过 量的EDTA，加人氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定，测得铝、钛合量，减去钛 量，即为铝的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的 要求。 4.1氢氟酸，p=1.19g/mL。 4.2高氯酸，p=1.69g/mL。 4.3冰乙酸，p=1.05g/mL。 4.4 焦硫酸钾。 4.5 硫酸溶液，1+1。 4.6 氨水溶液，1+1。 4.7 盐酸溶液，1+9。 4.8 氟化钾溶液，100g/L。 称取20g氟化钾，溶于200mL水中。 4.9 9乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5。 称取71g乙酸铵溶解于500mL水中，加入58.5mL冰乙酸（4.3），用水稀释至1000mL，摇勺。 1