ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.17—2017 代替GB/T1819.17—2006 锡精矿化学分析方法 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 17:Determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometric method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.17—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 一第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法； 一第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 一第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； -第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 一第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； -第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 一第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第17部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T1819.17—2006《锡精矿化学分析方法汞量的测定》，与GB/T1819.17—2006 相比，主要有如下变动： 改变了测定方法，由冷原子吸收光谱法改为原子荧光光谱法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广东省工业分析检测中心、中国 有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南锡业集团（控股）有限责任公司、国家有色贵重金属产品质量监 督检验中心（湖南）。 本部分主要起草人：陈殿耿、汤淑芳、王立、陈映纯、史博洋、王津、唐碧玉、石如祥、谢磊、刘天平、 黄智、苏爱萍、肖刘萍。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T 1819.17—2006。 1 GB/T1819.17—2017 锡精矿化学分析方法 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中汞量的测定方法 本部分适用于锡精矿中汞量的测定。测定范围：0.00010%0.10%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，离子态的汞被氯化亚锡还原为原子态汞，由氩气导入石英 炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3 混合酸（盐酸十硝酸十水=3+1十4）。 3.4硝酸（1+9）。 3.5盐酸（1+19）。 3.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnClz·2HzO）于200mL烧杯中，加人20mL盐酸 （3.1），微热至溶解完全，加人80mL水，混匀。 3.7高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.8汞标准贮存溶液：称取0.1354g二氯化汞（Hgclz≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硝酸 （3.2），微热至溶解完全，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人10mL高锰酸钾溶液（3.7），用硝酸 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 混匀。此溶液1mL含10μg汞。 3.10汞标准溶液B：移取10.00mL汞标准溶液A（3.9）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2）、 1mL高锰酸钾溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg汞。 3.11汞标准溶液C:移取10.00mL汞标准溶液B(3.10）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2）、 1mL高锰酸钾溶液（3.7），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ng汞。用时配制。 4仪器 原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 1