ICS 71.100.40 CCS Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 40002—2021 牙膏对口腔硬组织的安全评价 Oral hard tissue safety evaluation of toothpastes 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T40002—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。 本文件起草单位：黑龙江省轻工科学研究院、广州宝洁有限公司、好来化工（中山）有限公司、广州薇 美姿实业有限公司、江苏雪豹日化有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、四 川大学华西口腔医院、空军军医大学口腔医学院、中国口腔清洁护理用品工业协会。 本文件主要起草人：孙东方、戴雅丽、肖梅、宋硕、何琪莹、郑卫、陈万金、陈敏珊、徐志良、谢柳青、 胡德玉、赵信义。 1 GB/T40002—2021 引言 在我国生产和销售的牙膏都参考执行GB/T8372的要求，目前对于牙膏产品pH值的要求是 5.5～10，pH值低于5.5的牙膏，产品责任方应提供按标准方法对口腔硬组织进行安全性评价的试验报 告。建立一个科学有效的硬组织安全评价方法，对于规范低pH产品的安全评估显得尤为重要。 廓仪对应的RDA-PE/REA-PE的两种测试方法。其中RDA/REA法从提出到现在已有五六十年实践 历史，方法成熟可靠是国际口腔行业公认的标准方法 本文件规定的循环法，是在国际业界公认的传统的脱矿再矿化测试方法上进行的改进，基于使用显 微硬度仪测定口腔护理产品处理的口腔硬组织的表面硬度改变，从而评价口腔护理产品对口腔硬组织 的作用是否安全，此方法在国际知名学术会议（2016IADR）上得到了专家的一致认可。 Ⅱ GB/T 40002—2021 牙膏对口腔硬组织的安全评价 1范围 本文件描述了牙膏对口腔硬组织的安全评价的方法， 本文件适用于采用表面轮廓法和循环法用于牙膏对口腔硬组织的安全评价。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 3358.1 统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语 GB/T4340.2金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语 QB/T4780 日用陶瓷器釉面维氏硬度测定方法 ISO11609：2017牙科学牙膏要求、试验方法和标记（DentistryDentifricesRequirements， test methods and marking) 3 术语和定义 GB/T3358.1和GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件。 4 表面轮廓法 按照ISO11609：2017附录B的要求执行 5循环法 5.1总则 本方法是基于使用显微硬度仪测定口腔护理产品处理的口腔硬组织的表面硬度改变，从而评价口 腔护理产品对口腔硬组织的作用是否安全。 本方法选择的是非常严苛的试验条件。特殊情况也可采用更为复杂、更接近临床条件的试验方法。 5.2装置 5.2.1显微硬度仪 显微硬度仪的要求按照GB/T4340.2规定的执行，本方法中试验负载范围应满足0.05kg~ 0.5 kg. 1 GB/T40002—2021 5.2.2磨抛设备 具有连续粒度变化的碳化硅研磨盘（最细可达P1200），能使用金刚石浆料进行样本抛光和/或其等 效作用自动研磨抛光装置。 注：还可使用其他符合标本基线要求的牙釉质和牙本质抛光方法，如金刚石粉法 5.2.3电热恒温干燥箱 可控制温度恒定在37℃±2℃。 5.3 牙釉质和牙本质标本制备 使用无龋坏的、已萌出或未萌出的人恒牙，或者牛牙。这些牙齿的大小需要满足如下试验所需。使 用合适的器具（如刮匙、手术刀等）去除所有的软组织残留物，用0.1%麝香草酚灭菌和存放牙齿 注1：1000mL的0.1%（质量分数）麝香草酚配制方法：称取1g麝香草酚溶于1mL无水乙醇，然后加水定容至 1 000 mL. 注2：如果已确知不改变牙釉质和牙本质的理化性质，还可使用其他抗菌和存放溶液 用牙钻或切盘在牙釉质牙本质连结处将其切成两部分。用牙冠部分制备牙釉质标本，用牙根部分 制备牙本质标本，标本的尺寸不应小于3mmX3mmX×3mm。 注3：根据牙冠和牙根的尺寸和形状，一个牙齿最多可制备两个标本。 将牙釉质和牙本质牙块分别倒置放在模具中进行包埋，需要将标本的外表面朝下。将标本嵌入在 环氧树脂中，确保标本平坦放置，与树脂表面平行。已包埋完成的牙本质及牙釉质标本，用一系列粒度 的碳化硅砂纸磨抛及金刚石磨抛膏抛光至牙面光滑均匀，无肉眼可见裂痕与瑕疵。磨抛试剂的使用不 能影响牙齿表面的理化性质。 注4：宜推荐依次使用P320、P600、P800、9um、3μm和1m的磨抛条件。 使用显微硬度仪测量维氏硬度，通过硬度值对标本进行筛选。测量条件为：负荷300g，持续15s。 每个样品测四点，测量位置需如图1所示。测量点距牙块边缘距离不应小于0.5mm。同时需均匀分布 四个测量点，各测量点之间的间距a和间距6都不应小于1mm。样品硬度为四个点测量值的平均值。 可纳人试验的牛牙本质标本初始维氏表面硬度范围在30HV～50HV，人牙本质标本初始维氏表面硬 度范围在30HV～70HV。牛牙及人牙牙釉质标本的维氏表面硬度范围在250HV～350HV。不论 牙釉质还是牙本质，均需按照表面硬度值进行随机分组，每组8个牙块。 * 图1维氏硬度测量位置图 标本在使用之前应一直放在去离子水中进行保存。去离子水至少满足GB/T6682中三级水的 要求。 5.4对照样品的制备 5.4.1正对照 使用去离子水作为试验的正对照。 2