ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23975—2009 染料及颜料产品中四氯苯酐的测定 Determination of the quantity of tetrachlorophthalic anhydride in dye and pigment products 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23975—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：李春梅。 1 GB/T23975—2009 染料及颜料产品中四氯苯酐的测定 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了染料及颜料产品中四氯苯酐的测定方法。 本标准适用于商品染料和颜料中四氯苯酐的测定。 2规范性引用文件 SAC 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3测定方法 3.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行 3.2原理 染料及颜料样品经甲醇溶解，使四氯苯酐与染料及颜料样品萃取分离，再离心分层用液相色谱外标 法测定该样品中四氯苯酐含量。 3.3仪器和设备 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 离心机； e) 10mL离心管； 50mL容量瓶； g) 5.0mL移液管； 注射器：50μL~100μL； 定量环：10μL； i） 分析天平：感量0.01mg； 超声波发生器。 3.4试剂和溶液 a）甲醇：色谱纯； 1 GB/T23975—2009 b) 乙酸铵； c) 冰乙酸； d) 四氯苯酐标准品：≥99.0%（质量分数）； 乙酸铵溶液：4g/L，用冰乙酸调pH~56； f) 水：经0.45μm滤膜过滤。 3.5色谱分析条件 流动相：甲醇与乙酸铵溶液的体积比=50：50 b) 波长：240nm； 流量：0.8mL/min； d）进样量：10μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。 3.6测定步骤 3.6.1标准工作溶液制备 称取10mg（精确至0.01mg）四氯苯酐标准样品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。 中并分别用甲醇稀释至刻度，备用。上述标样的质量分数分别为：4mg/kg、8mg/kg、12mg/kg、 16 mg/kg、20 mg/kg。 50 3.6.2试样的前处理 称取染料或颜料试样0.5g（精确至0.0001g），置于10mL离心管中，用移液管准确加人5.0ml 甲醇，将离心管盖严放在超声波发生器中，激烈振荡30min。至试样中四氯苯酐完全溶解在甲醇溶剂 中，然后再将离心管放人离心机中离心10min，取出离心管备用。该样品的质量浓度为100mg/mL。 3.6.3测定 打开液相色谱仪，待仪器各项运行条件稳定后，用注射器分别进试样溶液和标准溶液（选择与样品 溶液浓度相匹配的标准溶液），待最后一个组分流出完毕，用数据处理机进行结果处理。 3.6.4结果计算 染料及颜料产品中四氯苯酐含量以质量分数计，数值用（mg/kg）表示，按式（1）计算： AmsX10% ..(1) A.m 式中： A——试样中四氯苯酐的峰面积数值； m。一四氯苯酐标准品质量的准确数值，单位为毫克（mg）； A一四氯苯酐标准品的峰面积数值； m一试样质量的数值，单位为毫克（mg）。 计算结果表示到小数点后两位。 3.6.5允许差 试样中四氯苯酐含量在工作线性范围内两次平行测定结果之差不大于算术平均值的20%（质量分数）。 3.6.6色谱图 色谱图见图1。 2 GB/T 23975—2009 3 10 1b 时间/mir: 5 禾知物； 2- 未知物； 四氯苯酐； 4- 未知物。 图1 染料及颜料产品中四氯苯酐色谱示意图 试验报告 4 试验报告需给出试验过程的下述要点： a) 被测染料或颜料的名称； b) 本标准编号； 测试结果； c) (P 在测试过程中的特殊情况； e) 与本方法的差异； f) 试验日期。