ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23878—2009 饲料添加剂 大豆磷脂 Feed additive-Soybean lecithin 2009-10-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23878—2009 前言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：上海市饲料质量监督检验站、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研 究所。 本标准主要起草人：赵志辉、杨海锋、顾赛红、林淼、黄志英、凤懋熙。 GB/T23878—2009 饲料添加剂 大豆磷脂 1范围 本标准规定了饲料添加剂大豆磷脂产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存 本标准适用于从大豆中提取的，用作饲料添加剂的大豆磷脂产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 5528 动植物油脂 水分及挥发物含量测定 GB/T-5538 动植物油脂过氧化值测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 21493 大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 《中华人民共和国药典》2005年版二部 3要求 3.1感官指标 感官指标应符合表1的规定。 表1感官指标 项 目 指 标 外观 色泽为棕褐色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变 气味 具有磷脂固有的气味，无异味 3.2技术指标 技术指标应符合表2的规定。 表 2技术指标 项 目 指 标 水分及挥发物/% 1. 0 已烷不溶物/% 1. 0 丙酮不溶物/% 55.0 磷脂酰胆碱+磷脂酰乙醇胺+磷脂酰肌醇/% 35.0 GB/T23878—2009 表2（续） 项 目 指标 酸价（以KOH计)/（mg/g) 30.0 过氧化值/（mmol/kg） 1.5~6.0 残留溶剂量/（mg/kg） 50.0 砷(As)/(mg/kg) 3. 0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10.0 4. 试验方法 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水。杂质 溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603。 4.1试剂和溶液 4.1.1正已烷。 4.1.2石油醚（沸程60℃~90℃）。 4.1.3丙酮。 4.1.41%酚指示剂溶液。 4. 1.5 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液。 4.1.6 中性乙醇：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 4. 2 仪器和设备 4.2.1 真空泵。 4.2. 2 抽滤瓶：500mL。 4.2.3 玻璃砂芯埚：规格G3。 4.2.4 分析天平：精度为0.0001g。 4.2.5 恒温干燥箱：温度精度土2℃。 4. 2. 6 恒温水浴锅：温度精度土2℃。 4. 2.7 实验室常用玻璃器具。 4.3外观、气味 打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常；嗅产品的气味是否有异味。 4.4水分及挥发物的测定 按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。 4.5已烷不溶物的测定 4.5.1测定方法 将砂芯埚在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。称取混匀的试样约5.0g（准确至0.0002g）置于 250mL锥形瓶中，加人100mL正已烷（4.1.1），搅拌溶解后，用已恒重的砂芯抽滤。用约25mL 正已烷（4.1.1)分两次洗涤烧杯并将不溶物全部转移至砂芯埚内，用正已烷（4.1.1)洗净砂芯埚内 壁和不溶物，最后尽量抽除残留正已烷。取下，用脱脂棉花沾少许正已烷（4.1.1）擦净砂芯外 壁。将砂芯埚至100℃105℃烘箱中烘1h，取出后置于于燥器中冷却，称重，再烘30min，冷却， 称重。 4. 5. 2 结果计算 试样中已烷不溶物含量以质量分数X，计，按式（1)计算： :(1) mi SAG 2 GB/T23878—2009 式中： ml——试样质量，单位为克(g)； m2——砂芯埚质量，单位为克（g)； m——埚加已烷不溶物质量，单位为克(g)。 4.5.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于5%。 4.6丙酮不溶物的测定 4.6.1样品制备 粉状磷脂制备：用50mL烧杯称取约2g流质磷脂，加10mL石油醚（4.1.2）溶解，加25mL丙酮 （4.1.3），析出磷脂。抽滤器上装好G3埚，用80mL丙酮（4.1.3）分数次抽滤。 磷脂饱和丙酮溶液（以下简称饱和丙酮）制备：取1g粉状磷脂于1000mL磨口瓶中，加1000mL 丙酮（4.1.3），在0℃～5C冰水浴浸泡2h，约隔15min摇动一次。约过2h后，用快速滤纸过滤，滤液 于0℃~5℃冷藏，备用。 4.6.2测定方法 4.6.2.1将烧杯、玻璃棒和，在100℃~105℃烘箱中烘至恒重。 4.6.2.2称取混匀试样约2.0g（精确至0.0002g)于已恒重的烧杯中（连同玻璃棒）。加0℃～5℃ 饱和丙酮约30mL，在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，在2min内使试 样中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的埚轻度抽滤，不要将颗粒状不溶物带人。用0℃～5℃ 饱和丙酮20mL冲洗内壁。 4.6.2.3在上述烧杯中再加0℃~5C饱和内酮20mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样 2min～3min，待不溶物沉下，溶液用原埚抽滤。 4.6.2.4按4.6.2.3方法重复两次，要将不溶物全部碾成细粉。最后一次碾洗后，取约0.1mL清液 滴在玻璃上快速蒸发丙酮。如留有油迹，则再按4.6.2.3法碾洗试样直至检查无油残迹。 4.6.2.5将不溶物搅起移人中抽滤，用0℃~5℃饱和丙酮30mL分两次洗涤砂芯、玻璃棒、 烧杯和不溶物（尽量将不溶物移人），最后加强抽滤，抽除残留丙酮。 4.6.2.6将璃取下，用干净纱布活少许丙酮（4.1.3）擦净璃和烧杯外部，用玻璃棒将璃内沉淀物 搅松。将盛有沉淀物的埚和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于100℃～105℃烘箱中烘干 30min。取出，置人干燥器内冷却至室温，称重。再烘20min，冷却，称重，直至恒重。 4.6.3结果计算 试样中丙酮不可溶物含量以质量分数X计，按式（2）计算： m4 式中： m 试样质量，单位为克（g）； 空的埚、烧杯、玻璃棒总质量，单位为克（g）； ms m6——干燥后埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量，单位为克（g）； Xi一—按式(1)计算的已烷不溶物含量。 4.6.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于5%。 4.7磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 按GB/T21493的规定执行。 4.8酸价的测定 4.8.1测定方法 称取混勾试样0.3g～0.5g（精确至0.0002g）于干燥的三角烧瓶中，加人70mL石油醚（4.1.2）， 3